一、原料乳
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原料乳脂肪含量受奶牛品種、飼養(yǎng)條件等影響,一般在 3% - 5%。例如,荷斯坦奶牛產(chǎn)奶脂肪含量多在 3.2% - 3.8% ,娟姍牛產(chǎn)奶脂肪含量相對(duì)較高,可達(dá) 4% - 5%。
?。ǘz測(cè)方法
蓋勃法:在乳樣中加入硫酸,破壞乳的膠體性狀與脂肪球膜,使非脂成分溶解,脂肪游離,經(jīng)加熱離心,脂肪聚集于乳脂計(jì)刻度處,讀取脂肪百分含量。此方法簡便快速,廣泛應(yīng)用于鮮乳脂肪檢測(cè)。
羅茲 - 哥特里法:利用氨 - 乙醇溶液破壞乳的膠體性狀與脂肪球膜,使脂肪游離,再用乙醚 - 石油醚提取,蒸餾除溶劑后稱量得脂肪含量。這是國際常用標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于各類液狀乳。
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蓋勃法:硫酸濃度與用量需精準(zhǔn),沿管壁緩慢注入防局部過熱炭化脂肪;嚴(yán)格控制加熱與離心條件,讀數(shù)時(shí)視線與乳脂計(jì)刻度平行。
羅茲 - 哥特里法:所用乙醚、石油醚應(yīng)無水、無醇、無過氧化物;提取時(shí)防止溶劑揮發(fā),蒸餾除溶劑溫度不宜高,防脂肪氧化致結(jié)果不準(zhǔn)。
二、滅菌乳
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全脂滅菌乳:保留原料乳脂肪含量,通常在 3% - 5%。
低脂滅菌乳:脂肪含量降低至 1% - 2%。
脫脂滅菌乳:脂肪含量不超 0.5%。
?。ǘz測(cè)方法
滅菌乳同樣適用蓋勃法和羅茲 - 哥特里法,原理與原料乳檢測(cè)一致。
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與原料乳檢測(cè)時(shí)采用這兩種方法的注意事項(xiàng)相同,確保操作精準(zhǔn),保障結(jié)果準(zhǔn)確。
三、奶油
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奶油脂肪含量較高,一般在 80% - 85%。稀奶油脂肪含量在 10% - 50%,常用于甜點(diǎn)制作等。稀奶油的國標(biāo)脂肪含量為 10.0%—80.0%。
?。ǘz測(cè)方法
酸水解法:先對(duì)奶油結(jié)合脂肪水解使其游離,經(jīng)鹽酸溶液水解后用乙醚提取,蒸去乙醚稱量殘留物計(jì)算脂肪含量,適用于多種食品脂肪檢測(cè)。
巴布科克法:加硫酸破壞奶油酪蛋白鈣鹽與脂肪球膜,使脂肪游離,離心加熱后讀取脂肪層刻度數(shù)得脂肪含量,常用于乳制品工業(yè)檢測(cè)奶油脂肪。
(三)注意事項(xiàng)
酸水解法:保證鹽酸濃度與水解時(shí)間,使脂肪充分游離;冷卻速度適中,避免脂肪重凝;注意乙醚萃取次數(shù)與通風(fēng),揮發(fā)乙醚時(shí)遠(yuǎn)離明火。
巴布科克法:使用純凈合適濃度硫酸,加硫酸時(shí)邊加邊搖;按規(guī)定轉(zhuǎn)速與時(shí)間離心;讀數(shù)注意溫度校正。
四、奶酪
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不同種類差異大,軟質(zhì)奶酪脂肪含量一般在 20% - 30% ,如卡門貝爾奶酪約 25%;半硬質(zhì)奶酪脂肪含量在 30% - 40% ,像高達(dá)奶酪約 35%;硬質(zhì)奶酪脂肪含量可達(dá) 40% - 50% ,例如帕爾瑪干酪約 45%。
?。ǘz測(cè)方法
索氏抽提法:用無水乙醚或石油醚在索氏提取器中反復(fù)萃取奶酪樣品,回收溶劑后稱量提取物計(jì)算脂肪含量,適用于脂類高、結(jié)合態(tài)脂類少、易烘干磨細(xì)的樣品。
核磁共振法(NMR):利用脂肪氫原子核在磁場(chǎng)中的共振特性,通過信號(hào)強(qiáng)度與脂肪含量相關(guān)性快速測(cè)定,具有無損、快速等優(yōu)點(diǎn),適用于在線與大量樣品檢測(cè)。
(三)注意事項(xiàng)
索氏抽提法:樣品充分研磨粉碎,選合適溶劑,保證提取時(shí)間,揮發(fā)干凈溶劑,稱量至恒重。
核磁共振法:定期校準(zhǔn)儀器,確保樣品均勻,避免外界磁場(chǎng)干擾。
五、堿水解法測(cè)脂肪檢測(cè)方法
一、儀器設(shè)備·溶液試劑
儀器設(shè)備:
分析天平、離心機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、恒溫水浴鍋、干燥器、抽脂瓶
溶液試劑:
?。?)氨水(NH3·H2O):質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25%;
?。?)剛果紅:將1g剛果紅溶于水,稀釋到100mL;
?。?)乙醇:體積分?jǐn)?shù)至少為95%;
(4)無水乙醚(不含過氧化物);
?。?)石油醚(30~60℃沸騰);
?。?)鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸緩慢倒入40mL水中,定容至100mL,混勻。
?。?)碘溶液(0.1mol/L):稱取碘12.7g和碘化鉀25g,于水中溶解并定容至1L。
二、分析步驟
1.脂肪收集瓶的準(zhǔn)備
于干燥的脂肪收集瓶中加入幾粒沸石,放入烘箱中干燥1h。使脂肪收集瓶冷卻至室溫,稱量,精確至0.1 mg。
2.試樣堿水解
(1)稱取充分混勻試樣10g(精確至0.0001g)于抽脂瓶中。
?。?)加入2.0mL 氨水。
?。?)充分混合后立即將抽脂瓶放入65 ℃±5 ℃的水浴中,加熱15 min~20min,不時(shí)取出振蕩。取出后,冷卻至室溫,靜置30s。
3.抽提
?。?)加入10 mL乙醇,緩和但徹底地進(jìn)行混合,避免液體太接近瓶頸。
乙醇作用:沉淀蛋白質(zhì)防止乳化
?。?)如果需要,可加入兩滴剛果紅溶液。空白試驗(yàn)與樣品檢驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,使用相同步驟和相同試劑,但用10mL水代替試樣。
(3)加入25mL乙醚,加塞輕輕搖勻。小心放出氣體,再塞緊,按約100次/min振搖1min, 小心開塞并放出氣體,用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸,使沖洗液流入抽脂瓶。
?。☉?yīng)注意避免形成持久乳化液)
(4)加入 25 mL 石油醚,塞上重新潤濕的塞子,輕輕振蕩30s。
?。?)小心開塞并放出氣體,在500r/min~600r/min下離心5min,或靜止至少30min,直到上層液澄清,并明顯與水相分離。
小心地打開瓶塞,用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸內(nèi)壁,使沖洗液流入抽脂瓶。如果兩相界面低于小球與瓶身相接處,則沿瓶壁邊緣慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接處 [見圖1a)],以便于傾倒。

(6)將上層液盡可能地倒入已準(zhǔn)備好的加入沸石的脂肪收集瓶中。
?。?)避免倒出水層[見圖1b)],用少量混合溶劑(等體積混合乙醚和石油醚,現(xiàn)用現(xiàn)配)沖洗瓶頸外部,沖洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶劑濺到抽脂瓶的外面。
(8)向抽脂瓶中加入5mL乙醇,用乙醇沖洗瓶頸內(nèi)壁,緩和但徹底地進(jìn)行混合。重復(fù)提取抽脂瓶中的殘留液2次,每次乙醚、石油醚用量各為15mL。
(9)重復(fù)(3)~(7),用15mL無水乙醚和15mL石油醚,進(jìn)行第3次抽提。
4.回收溶劑、烘干、稱重
(1)合并所有提取液,可采用蒸餾的方法除去脂肪收集瓶中的溶劑,也可于沸水浴上蒸發(fā)至干來除掉溶劑。蒸前用少量混合溶劑沖洗瓶頸內(nèi)部。
?。?)將脂肪收集瓶放入100℃±5℃的烘箱中加熱1h。
?。?)取出脂肪收集瓶,冷卻至室溫,稱量,精確至0.1mg。
(4)重復(fù)干燥直到脂肪收集瓶兩次連續(xù)稱量差值不超過2mg,記錄脂肪收集瓶和抽提物的最低質(zhì)量。
三。分析結(jié)果表述
樣品中脂肪含量按下式計(jì)算:

式中,X ——樣品中脂肪含量,g/100g;
m ——樣品的質(zhì)量,g;
m1 ——脂肪收集瓶和抽提物的質(zhì)量,g;
m2 ——脂肪收集瓶的質(zhì)量, g;
m3 ——空白試驗(yàn)中,脂肪收集瓶和抽提物的質(zhì)量,g;
m4 ——空白試驗(yàn)中脂肪收集瓶的質(zhì)量,g;
100 ——換算系數(shù)。
四。精密度
結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
當(dāng)樣品中脂肪含量≥15%時(shí),兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.3g/100g;
當(dāng)樣品中脂肪含量在5%~15%時(shí),兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.2g/100g;
當(dāng)樣品中脂肪含量≤5%時(shí),兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差≤0.1g/100g。
作者:食品伙伴網(wǎng),DX,檢測(cè)服務(wù)事業(yè)部乳品組原創(chuàng)文章

日期:2025-07-07
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