近日，大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院、海洋食品加工與安全控制全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家海洋食品工程技術(shù)研究中心朱蓓薇院士團(tuán)隊(duì)在食品領(lǐng)域TOP期刊《Food Research International》（Q1，IF：7.0）？發(fā)表題為“Comprehensive determination of fatty acids in real samples without derivatization by DMU-SPME-GC methods”的研究性論文，朱蓓薇院士、徐獻(xiàn)兵副教授為通訊作者，博士研究生馬云嬌為第一作者。原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.foodres.2024.114986

 

　　研究背景

 

　　脂肪酸作為關(guān)鍵的能量來(lái)源及人體健康不可或缺的信號(hào)分子，其角色遠(yuǎn)不止于能量代謝的基石，更深刻地參與到廣泛的生理調(diào)控網(wǎng)絡(luò)中，特別是在調(diào)節(jié)炎癥反應(yīng)、應(yīng)對(duì)氧化應(yīng)激以及維持細(xì)胞功能方面展現(xiàn)出顯著作用。此外，脂肪酸作為癌癥生物標(biāo)志物的研究亦日益受到關(guān)注。在疾病關(guān)聯(lián)研究中，血漿脂肪酸水平與糖尿病，尤其是2型糖尿病的病理機(jī)制緊密相連。進(jìn)一步地，短鏈脂肪酸（SCFAs）與特定不良?xì)馕叮ㄈ缍∷岬暮钩粑丁⑽焖岬臒刮叮┑纳芍苯酉嚓P(guān)，而長(zhǎng)鏈脂肪酸（LCFAs）則是多種低閾值風(fēng)味化合物（如烷烴、有機(jī)酸、酯類、醛類及酮類）的重要前體。鑒于此，開(kāi)發(fā)一套針對(duì)實(shí)際樣品中脂肪酸全面而精確的測(cè)定方法顯得尤為迫切，該領(lǐng)域的研究對(duì)于生物學(xué)、食品科學(xué)及環(huán)境科學(xué)中的脂質(zhì)組學(xué)探索具有基礎(chǔ)性意義。

 

　　相較于高效液相色譜法（HPLC），氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）憑借其卓越的分離能力、穩(wěn)定的電離及標(biāo)準(zhǔn)化的質(zhì)譜庫(kù)等特性，在脂肪酸定性與定量分析方面展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì)。然而，GC-MS分析前通常需要將脂肪酸轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯形式，這一過(guò)程復(fù)雜且涉及多個(gè)步驟，增加了操作難度。為克服這一局限，頂空固相微萃?。℉S-SPME）技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，其結(jié)合GC-MS實(shí)現(xiàn)了對(duì)SCFAs（C2-C5）及部分中鏈脂肪酸（MCFAs, C6-C11）的無(wú)衍生化測(cè)定，且萃取效率可通過(guò)鹽析效應(yīng)進(jìn)一步提升。然而，由于LCFAs（C12-C20）的低揮發(fā)性，HS-SPME在不經(jīng)衍生化處理下難以有效提取，這限制了其應(yīng)用范圍。

 

　　為應(yīng)對(duì)上述挑戰(zhàn)，雙模式一體化固相微萃?。―MU-SPME）技術(shù)被創(chuàng)新性地應(yīng)用于同時(shí)提取揮發(fā)性和低揮發(fā)性有機(jī)化合物。該技術(shù)通過(guò)巧妙設(shè)計(jì)，使SPME纖維的一半暴露于頂空中以捕獲揮發(fā)性有機(jī)化合物，而另一半則直接插入樣品基質(zhì)中，有效捕獲低揮發(fā)性成分。這種策略不僅簡(jiǎn)化了分析流程，避免了繁瑣的衍生化步驟，還極大地拓寬了GC-MS在脂肪酸全面分析中的應(yīng)用潛力，為快速、全面且無(wú)衍生化的脂肪酸測(cè)定提供了新途徑。

 

　　成果簡(jiǎn)介

 

　　本研究提出了DMU-SPME聯(lián)合氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）或質(zhì)譜（MS）作為全面測(cè)定實(shí)際樣品中游離脂肪酸的有力方法。在優(yōu)化的DMU-SPME條件下，該方法線性良好（R2≥0.994），檢出限低（0.01-0.14 mg/L）。在穩(wěn)定性分析中，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為1.39-12.43%，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為2.84-10.79%。所選10種脂肪酸在實(shí)際樣品中的加樣回收率為90.18%-110.75%，表明該方法具有較好的準(zhǔn)確性。采用DMU-SPME與GC-MS相結(jié)合的非靶向測(cè)定方法，檢測(cè)到實(shí)際樣品中C2-C22脂肪酸。本研究提出的DMU-SPME方法可用于生物、食品、環(huán)境等領(lǐng)域的脂質(zhì)代謝分析和游離脂肪酸的測(cè)定。

 

　　作者簡(jiǎn)介

 

　　馬云嬌（第一作者）大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院、海洋食品加工與安全控制全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家海洋食品工程技術(shù)研究中心2020級(jí)博士研究生，研究方向?yàn)槭称凤L(fēng)味化學(xué)。以第一作者/共同一作在Food Chemistry和Food Research International等國(guó)際期刊發(fā)表SCI論文7篇。

       徐獻(xiàn)兵（通訊作者），大連工業(yè)大學(xué)副教授（骨干），博士研究生導(dǎo)師，加拿大滑鐵盧大學(xué)分析化學(xué)專業(yè)訪問(wèn)學(xué)者。2017年以第五完成人完成的項(xiàng)目《中餐貝類調(diào)理食品加工關(guān)鍵技術(shù)開(kāi)發(fā)及產(chǎn)業(yè)化》獲得大連市科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)；2018年以第五完成人的項(xiàng)目《特色貝類食品精深加工關(guān)鍵技術(shù)創(chuàng)新及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用》獲中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)科技三等獎(jiǎng)。主要從事研究領(lǐng)域：（1）食品風(fēng)味化學(xué)（2）食品膠體與界面化學(xué)（3）仿生微納器件與感知科學(xué)。主持國(guó)家自然科學(xué)面上基金（基金號(hào)：32072261），青年基金項(xiàng)目資助（基金號(hào)：31601467）和科技部“十三五”重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃專項(xiàng)子項(xiàng)目資助（基金號(hào)：2017YFD0400103）。產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用成果：復(fù)合調(diào)味料、風(fēng)味熟制食品、風(fēng)味重組食品、新型萃取材料和SPME萃取頭。在Advanced Functional Materials （IF=18.5）， ACS Nano （IF=15.8）， Journal of Hazardous Materials （IF=12.2）， ACS Applied Materials & Interfaces （IF=8.3）， Ultrasonics Sonochemistry, Food Chemistry, Talanta, Journal of Agricultural and Food Chemistry等刊物發(fā)表SCI論文40余篇，第一發(fā)明人授權(quán)國(guó)家發(fā)明專利6件，內(nèi)容涵蓋食品風(fēng)味研究的數(shù)學(xué)、材料、生命、化學(xué)、工程等理論和技術(shù)問(wèn)題。