食品安全事關(guān)國(guó)計(jì)民生，食品安全檢測(cè)技術(shù)是保證食品安全的重要手段。由于食品基質(zhì)復(fù)雜、有害成分含量低、風(fēng)險(xiǎn)因素多變，傳統(tǒng)的食品安全檢測(cè)技術(shù)難以滿足日益增長(zhǎng)的新需求，面對(duì)新挑戰(zhàn)，中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院食品所張峰首席專家團(tuán)隊(duì)在食品安全可視化、高靈敏、實(shí)時(shí)、高效檢測(cè)方向取得新突破。

 

　　在食品安全可視化檢測(cè)方向，團(tuán)隊(duì)在質(zhì)譜成像研究領(lǐng)域取得新突破。液相色譜等傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)可獲得食品中有害物的平均含量，卻無(wú)法獲得其空間分布信息，無(wú)法實(shí)現(xiàn)可視化。光學(xué)成像和顯微成像等傳統(tǒng)成像技術(shù)空間分辨率低、靈敏度低、干擾高，難以準(zhǔn)確定量。團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)用顯微成像-基質(zhì)輔助激光解吸電離質(zhì)譜成像技術(shù)獲得食品組織高分辨率空間分布及原位含量信息，創(chuàng)建新型“暴露曲線”模型，揭示了食品內(nèi)源性有害物的代謝變化規(guī)律，實(shí)現(xiàn)了食品外源性污染物的污染程度評(píng)價(jià)。

 

　　圖1 顯微成像-基質(zhì)輔助激光解吸電離質(zhì)譜成像圖及“暴露曲線”模型

 

　　在食品安全高靈敏檢測(cè)方向，團(tuán)隊(duì)在檢測(cè)新材料研發(fā)領(lǐng)域取得新突破。由于食品基質(zhì)復(fù)雜，有害物含量低，需要高效的富集凈化材料實(shí)現(xiàn)高靈敏檢測(cè)，但傳統(tǒng)吸附材料制備條件苛刻、吸附容量低，難以實(shí)現(xiàn)有效富集與凈化。團(tuán)隊(duì)在70 ℃溫和條件下研制出新型磁性多孔有機(jī)材料Fe3O4@COF （BAPTPDA-Dt）、Fe3O4@TAPB-Tp和Fe3O4@PDA@UPOPs，鍵合了脲類等多種官能團(tuán)，賦予其豐富的疏水性及親水性，使其吸附能力大大提升。其中，新材料Fe3O4@TAPB-Tp用于牛奶中玉米赤霉烯酮富集凈化，所建立的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的定量限可達(dá)0.012 μg/kg，與《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中玉米赤霉烯酮的測(cè)定》（GB 5009.209-2016）規(guī)定的方法定量限4 μg/kg相比，靈敏度提高了數(shù)百倍。這些新材料實(shí)現(xiàn)了制備條件溫和、吸附容量高等技術(shù)突破，檢測(cè)靈敏度從ppb向ppt級(jí)跨越，實(shí)現(xiàn)食品中多種痕量有害物的高靈敏檢測(cè)。

 

 

　　在食品安全實(shí)時(shí)檢測(cè)方向，團(tuán)隊(duì)在質(zhì)譜關(guān)鍵元件研發(fā)領(lǐng)域取得新突破。目前對(duì)食品安全檢測(cè)效率的要求日益提高，光譜技術(shù)能滿足實(shí)時(shí)檢測(cè)需求，但結(jié)構(gòu)信息少，難以滿足準(zhǔn)確定性定量要求。傳統(tǒng)敞開(kāi)式電噴霧離子源質(zhì)譜可直接進(jìn)樣并定量分析，滿足實(shí)時(shí)檢測(cè)需求，但其選擇性不足、靈敏度低，難以應(yīng)用于復(fù)雜食品基質(zhì)的分析。團(tuán)隊(duì)將高選擇性吸附材料與敞開(kāi)式質(zhì)譜離子源相結(jié)合，研發(fā)出一系列分離、電離一體化高選擇性敞開(kāi)式質(zhì)譜離子源，明顯提高了其選擇性。其中將親水性分子印跡聚合材料集成于敞開(kāi)式質(zhì)譜離子源，用于蜜蜂中磺胺類藥物的檢測(cè)，檢測(cè)速度≤1分鐘，方法定量限可達(dá)0.3 μg/kg，與《蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 18932.17-2003）制定的方法定量限2.0 μg/kg相比，靈敏度提高近10倍，檢測(cè)速度由幾十分鐘縮短至幾十秒，檢測(cè)靈敏度從ppb向sub-ppb級(jí)跨越，實(shí)現(xiàn)了食品中磺胺類藥物的實(shí)時(shí)、靈敏檢測(cè)。

 

　　在食品安全高效檢測(cè)方向，團(tuán)隊(duì)將食品組學(xué)拓展到未知風(fēng)險(xiǎn)判定新領(lǐng)域。食品安全的未知風(fēng)險(xiǎn)因子判定非常困難，幾乎沒(méi)有成熟技術(shù)。團(tuán)隊(duì)將智能質(zhì)譜手術(shù)刀與組學(xué)技術(shù)相結(jié)合，開(kāi)發(fā)了新型全息鑒別技術(shù)，獲得反復(fù)凍融肉和過(guò)度加熱肉的特征標(biāo)志物，檢測(cè)速度由幾十分鐘縮短至幾秒鐘，實(shí)現(xiàn)了過(guò)度加工食品中風(fēng)險(xiǎn)因子的高效判別。

 

　　綜上，2021年團(tuán)隊(duì)在食品安全可視化、高靈敏、實(shí)時(shí)、高效檢測(cè)方向取得系列突破。研發(fā)了新型富集材料3種；申請(qǐng)發(fā)明專利24件，其中授權(quán)6件；制訂食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)，食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法3項(xiàng)，食品快速檢測(cè)方法5項(xiàng)；獲批國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2 個(gè)；在國(guó)內(nèi)外期刊發(fā)表學(xué)術(shù)論文41篇，其中SCI/EI期刊收錄論文24篇，包括SCI Ⅰ區(qū)TOP期刊《Analytical Chemistry》（IF = 6.986）、《Environmental Pollution》（IF = 8.071）、《Journal of Agricultural and Food Chemistry》（IF = 5.279）等。