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    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部關(guān)于開展2020年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作的通知

    放大字體  縮小字體 時間:2020-06-11 08:14 來源:農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 原文:
    核心提示:為認(rèn)真貫徹落實中央農(nóng)村工作會議、全國農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳局長會議和全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全強監(jiān)管推進會議精神,切實加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管,推進質(zhì)量興農(nóng)和綠色發(fā)展,根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法、食品安全法的規(guī)定,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部將在一季度疫情防控期間例行監(jiān)測工作基礎(chǔ)上,繼續(xù)組織開展二、三、四季度全國蔬菜、水果、茶葉、畜禽產(chǎn)品和水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作。
    各省、自治區(qū)、直轄市及計劃單列市農(nóng)業(yè)農(nóng)村(農(nóng)牧)、畜牧獸醫(yī)、漁業(yè)廳(局、委),新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、各有關(guān)質(zhì)檢機構(gòu):
     
      為認(rèn)真貫徹落實中央農(nóng)村工作會議、全國農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳局長會議和全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管推進會議精神,切實加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管,推進質(zhì)量興農(nóng)和綠色發(fā)展,根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法、食品安全法的規(guī)定,我部將在一季度疫情防控期間例行監(jiān)測工作基礎(chǔ)上,繼續(xù)組織開展二、三、四季度全國蔬菜水果、茶葉、畜禽產(chǎn)品水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作?,F(xiàn)將監(jiān)測方案(詳見附件)印發(fā)給你們,并就有關(guān)事項通知如下。
     
      一、加強組織領(lǐng)導(dǎo)
     
      農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測是實施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管的一項基礎(chǔ)性工作,為發(fā)現(xiàn)問題隱患、加強風(fēng)險防控和強化執(zhí)法監(jiān)管提供有力技術(shù)保障,是行政決策和依法監(jiān)管的重要手段和依據(jù)。一要高度重視。各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門和任務(wù)承擔(dān)單位要提高認(rèn)識,認(rèn)真落實監(jiān)測方案,共同做好和完成國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作任務(wù)。二要積極支持。各?。▍^(qū)、市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要在抽樣檢測,特別是生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場、產(chǎn)地運輸車、暫養(yǎng)池和屠宰場環(huán)節(jié)的抽樣檢測等方面給予積極支持和協(xié)助。三要做好配合。各受檢地級市農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要按照監(jiān)測方案的規(guī)定和要求,提供本地具體受檢單位的名單和地點,積極配合抽檢工作,確保例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作順利進行。
     
      二、強化各方聯(lián)動
     
      各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要統(tǒng)籌謀劃,深入推進農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測工作實施。一要強化上下聯(lián)動。各?。▍^(qū)、市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要根據(jù)本地區(qū)實際情況,定期組織開展本轄區(qū)內(nèi)的省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測工作。監(jiān)測品種和指標(biāo)要根據(jù)本地區(qū)實際進行調(diào)整,突出地域特色,避免出現(xiàn)“上下一般粗”。同時,要改進抽樣方式,落實和完善隨機抽樣,探索將小農(nóng)散戶納入監(jiān)測范圍,避免出現(xiàn)對少數(shù)企業(yè)反復(fù)抽,多數(shù)主體沒抽到的情況。各省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作方案及監(jiān)測結(jié)果情況通報請同時抄報我部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司及相關(guān)司局。二要強化部門聯(lián)動。根據(jù)農(nóng)業(yè)部、食品藥品監(jiān)管總局兩部門簽署的合作協(xié)議和聯(lián)合印發(fā)的《關(guān)于加強食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理工作的意見》(農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕14號)要求,各省級和受檢地級市農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要主動與市場監(jiān)管部門建立合作機制,及時通報抽檢結(jié)果,共同做好監(jiān)測預(yù)警和聯(lián)合防控工作。推動食用農(nóng)產(chǎn)品合格證制度試行,禁止不合格農(nóng)產(chǎn)品上市銷售。三要強化檢打聯(lián)動。根據(jù)國家和省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)結(jié)果以及日常監(jiān)管發(fā)現(xiàn)的突出問題,及時跟進開展禁用農(nóng)獸藥和非法添加物監(jiān)督抽查,加大違禁藥物監(jiān)管力度,嚴(yán)厲打擊各種違法違規(guī)行為,形成部省聯(lián)動機制,提高檢打聯(lián)動效率和依法處罰的時效性。
     
      三、確保監(jiān)測的科學(xué)性和時效性
     
      各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢機構(gòu)上級主管部門,要加強對承擔(dān)例行監(jiān)測任務(wù)質(zhì)檢機構(gòu)的監(jiān)督,確保例行監(jiān)測工作質(zhì)量。一旦發(fā)現(xiàn)有違反抽檢工作要求、弄虛作假等違規(guī)行為的,將依法依規(guī)嚴(yán)肅處理。承擔(dān)例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)任務(wù)的質(zhì)檢機構(gòu)要嚴(yán)格遵守《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》(農(nóng)業(yè)部令2012年第7號),科學(xué)、公正地做好抽樣和檢測工作。要堅持隨機抽樣原則,擴大檢測覆蓋面,做到科學(xué)抽樣。要做到快速抽樣,隨機抽樣,快速檢測,確保檢測時效性。要及時將高風(fēng)險不合格樣品信息反饋受檢地區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門。受檢地區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門接到高風(fēng)險不合格樣品信息后,要及時做好風(fēng)險防控和預(yù)警,會同有關(guān)部門,跟進開展監(jiān)督抽查,依法查處違法違規(guī)行為,確保上市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。
     
      四、做好疫情期間風(fēng)險監(jiān)測工作
     
      當(dāng)前,疫情防控形勢持續(xù)向好、生產(chǎn)生活秩序加快恢復(fù)的態(tài)勢不斷鞏固和拓展,統(tǒng)籌推進疫情防控和經(jīng)濟社會發(fā)展工作取得積極成效,但疫情并未全面解除,要在確保疫情防控到位的前提下,分級分類開展監(jiān)測工作。高風(fēng)險地區(qū),監(jiān)測任務(wù)由本省或鄰省質(zhì)檢機構(gòu)承擔(dān),抽樣以市場隨機抽樣為主,生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場、產(chǎn)地運輸車、暫養(yǎng)池和屠宰場抽樣比例由承擔(dān)任務(wù)的質(zhì)檢機構(gòu)自行確定,不作硬性要求。中低風(fēng)險地區(qū),實行異地抽樣,各環(huán)節(jié)抽樣比例按照方案實施。抽樣人員要按照受檢地政府的防控要求,在做好自身防護前提下,開展抽樣工作。疫情全面解除后,所有省份和計劃單列市恢復(fù)異地抽樣,各環(huán)節(jié)抽樣比例按照方案實施。
     
      在監(jiān)測工作中如有問題和建議,請及時與我部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司聯(lián)系。
     
      聯(lián)系人:馬孟蛟,聯(lián)系電話:010-59192697,傳真:010-59191500。
     
      附件:2020年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)方案
     
      農(nóng)業(yè)農(nóng)村部
     
      2020年4月22日
     
      附件
     
      2020年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)方案
     
      為保證例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作順利實施,特制定本方案。
     
      一、監(jiān)測地點
     
      例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)地點為全國主要大中城市。其中,直轄市、省會城市和計劃單列市每次必檢;除個別省份外,每類產(chǎn)品在各?。ㄗ灾螀^(qū))再監(jiān)測2個地級市,受檢地級市每季度監(jiān)測前由農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司隨機確定。蔬菜、水果、畜禽、水產(chǎn)品監(jiān)測城市可以交叉。
     
      (一)蔬菜和水果
     
      青海和西藏每次監(jiān)測城市2個,其他各?。ㄗ灾螀^(qū))每次監(jiān)測城市3個,每個城市生產(chǎn)基地監(jiān)測數(shù)量不少于4個,且每次原則上不能相同。蔬菜加測山東省壽光市,具體見附表1。
     
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      全國監(jiān)測24個省(自治區(qū)、直轄市),具體見附表1。
     
      (三)畜禽產(chǎn)品
     
      西藏每次監(jiān)測城市2個,其他各?。ㄗ灾螀^(qū))每次監(jiān)測城市3個。
     
     ?。ㄋ模┧a(chǎn)品
     
      西藏和青海每次僅監(jiān)測省會城市,寧夏和甘肅每次監(jiān)測城市2個,其他各?。ㄗ灾螀^(qū))每次監(jiān)測城市3個,具體見附表2。
     
      二、抽樣時間
     
      第二季度為5月上中旬,第三季度為8月上旬,第四季度為10月中旬。其中,茶葉僅在第二季度和第四季度開展監(jiān)測。
     
      三、監(jiān)測品種和數(shù)量
     
     ?。ㄒ唬┓N植業(yè)產(chǎn)品
     
      1.蔬菜
     
      監(jiān)測的蔬菜應(yīng)是當(dāng)?shù)刂饕a(chǎn)和消費的種類,主要包括大白菜、普通白菜、結(jié)球甘藍(lán)、花椰菜、青花菜、蕹菜、菜薹(心)、葉用萵苣、芹菜、菠菜、芫荽(香菜)、長豇豆、菜豆、番茄、茄子、辣椒、黃瓜、苦瓜、西葫蘆、蘿卜、胡蘿卜、馬鈴薯、山藥、洋蔥、姜、韭菜、蔥和蒜等產(chǎn)品。
     
      食用菌監(jiān)測品種為香菇、平菇、雙孢蘑菇、金針菇、秀珍菇、黑木耳(含毛木耳)、茶樹菇和草菇,均為鮮品。
     
      2.水果
     
      第二季度為香蕉和西瓜,第三季度為葡萄、桃和西瓜,第四季度為蘋果、梨、柑橘和棗。
     
      3.茶葉
     
      主要監(jiān)測能溯源到產(chǎn)地縣(市、區(qū))的各種綠茶和烏龍茶產(chǎn)品,第二季度監(jiān)測以春茶為主,第四季度監(jiān)測以夏秋茶為主。
     
      蔬菜、食用菌、水果和茶葉的抽樣數(shù)量見附表1。
     
      (二)畜禽產(chǎn)品
     
      1.監(jiān)測品種
     
      豬肉、豬肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋。
     
      2.監(jiān)測數(shù)量
     
      各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)每季度抽樣75批次,其中,豬肉16批次,豬肝7批次,牛肉、羊肉各8批次,禽肉18批次(雞肉、鴨肉和烏骨雞肉),禽蛋18批次(雞蛋和鴨蛋)。
     
      牛肉、羊肉抽樣不足時,抽取豬肉樣品補足;豬肉抽樣不足時,可用牛肉、羊肉樣品補足。
     
     ?。ㄈ┧a(chǎn)品
     
      1.監(jiān)測品種
     
      重點監(jiān)測目前市場上銷售的本地主產(chǎn)或可追溯的養(yǎng)殖水產(chǎn)品,監(jiān)測品種為對蝦、羅非魚、大黃魚、鲆類(含大菱鲆和牙鲆)、加州鱸魚、草魚、鯉魚、鯽魚、鰱魚、鳙魚、烏鱧、鳊魚、鱖魚和鯰魚等14種大宗水產(chǎn)品。各省、自治區(qū)、直轄市和計劃單列市的監(jiān)測品種可以根據(jù)各地水產(chǎn)品生產(chǎn)和銷售的實際情況,在確定的監(jiān)測品種內(nèi)進行調(diào)整,樣品必須能代表監(jiān)測?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)的水產(chǎn)品實際生產(chǎn)和消費情況。各省、自治區(qū)、直轄市和計劃單列市每次抽樣均應(yīng)有鲆類、烏鱧、鱖魚和對蝦樣品。
     
      2.監(jiān)測數(shù)量
     
      直轄市為每個城市30個樣品;計劃單列市為每個城市20個樣品;各?。ㄗ灾螀^(qū))的監(jiān)測數(shù)量為42個,其中省會城市18個樣品,其他2個城市各12個樣品,具體抽樣數(shù)量見附表3。
     
      四、抽樣要求
     
     ?。ㄒ唬┏闃迎h(huán)節(jié)
     
      各監(jiān)測城市的生產(chǎn)基地(種植養(yǎng)殖基地、散戶、農(nóng)民專業(yè)合作社和家庭農(nóng)場等,下同)、養(yǎng)殖場、屠宰場、產(chǎn)地運輸車(以下簡稱“運輸車”)、水產(chǎn)品暫養(yǎng)池、農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(以下簡稱“批發(fā)市場”)、農(nóng)貿(mào)市場。其中蔬菜、食用菌和水果在各監(jiān)測城市的生產(chǎn)基地、運輸車和批發(fā)市場抽樣,生產(chǎn)基地要包含一定比例的散戶,農(nóng)貿(mào)市場作為抽樣不足的補充。抽樣時需了解生產(chǎn)基地的性質(zhì)(散戶、家庭農(nóng)場、合作社(公司)),并在抽樣單中注明。如運輸車樣品數(shù)量達不到要求,可在批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場補齊;如因季節(jié)原因,生產(chǎn)基地樣品數(shù)量不能滿足要求,可在運輸車、批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場補齊;如果所抽城市沒有水果生產(chǎn)基地或樣品數(shù)量不足,可在運輸車、批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場補齊。茶葉在各監(jiān)測城市的生產(chǎn)基地和批發(fā)市場(含茶葉市場、專賣店)抽樣,如果所抽城市沒有生產(chǎn)基地或樣品數(shù)量不足,可在批發(fā)市場補齊。畜禽產(chǎn)品在養(yǎng)殖場、屠宰場、批發(fā)市場抽樣,樣品不足時可以在農(nóng)貿(mào)市場補齊。水產(chǎn)品在運輸車(或暫養(yǎng)池)、批發(fā)市場抽樣,運輸車(或暫養(yǎng)池)、批發(fā)市場樣品不足時可以在農(nóng)貿(mào)市場補齊。
     
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      1.種植業(yè)產(chǎn)品。蔬菜、食用菌和水果在生產(chǎn)基地、運輸車和批發(fā)市場的抽樣比例為4∶2∶4,每個生產(chǎn)基地同種蔬菜、水果抽樣數(shù)量不超過3個,同種蔬菜1輛運輸車抽1個樣品。茶葉在生產(chǎn)基地和批發(fā)市場(含茶葉市場、專賣店)的抽樣比例為4∶6。
     
      2.畜禽產(chǎn)品。豬肉、牛肉、羊肉和禽肉在屠宰場和批發(fā)市場的抽樣比例不低于4∶6,禽蛋在養(yǎng)殖場和批發(fā)市場的抽樣比例不低于4∶6,豬肝在屠宰場抽取。
     
      每個抽樣點同種產(chǎn)品抽樣數(shù)量不得超過4個,養(yǎng)殖場和屠宰場抽樣不足可在批發(fā)市場補齊,養(yǎng)殖場和屠宰場抽樣數(shù)量之和不低于總抽樣量的    40%。
     
      3.水產(chǎn)品。運輸車(或暫養(yǎng)池)與批發(fā)市場的抽樣比例原則上為6∶4,實際抽樣比例可根據(jù)各省(自治區(qū)、直轄市)水產(chǎn)品的銷售情況作適當(dāng)調(diào)整,但運輸車(或暫養(yǎng)池)的取樣數(shù)量不得少于50%。
     
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      除湖北外,原則上采取異地抽樣的方式。由各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門根據(jù)監(jiān)測方案要求,協(xié)助開展生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場和屠宰場抽樣,其中,確定抽檢的監(jiān)測城市需按要求提供比抽樣基地數(shù)原則上多一倍的生產(chǎn)基地名單,由抽樣人員隨機確定。具體抽樣時,所抽的生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖基地、屠宰場、運輸車、水產(chǎn)品暫養(yǎng)池、批發(fā)市場等地點應(yīng)具有代表性,其中,批發(fā)市場應(yīng)優(yōu)先選擇農(nóng)業(yè)農(nóng)村部定點批發(fā)市場,運輸車應(yīng)優(yōu)先選擇進入農(nóng)業(yè)農(nóng)村部定點批發(fā)市場的運輸車。其他監(jiān)測點從各地生產(chǎn)基地和市場名錄中隨機抽取,能反映當(dāng)?shù)剞r(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、銷售和管理水平。被抽取的樣品應(yīng)能明確生產(chǎn)主體,如確實沒有生產(chǎn)主體信息,也要明確產(chǎn)地到地市或縣區(qū)一級,盡量抽取本地生產(chǎn)的樣品,對于來源不詳?shù)臉悠吩瓌t上不抽,做到樣品可追溯。
     
      抽樣人員要按照受檢地政府的防控要求,在做好自身防護前提下,開展抽樣工作。
     
      五、監(jiān)測項目和檢測方法
     
     ?。ㄒ唬┓N植業(yè)產(chǎn)品
     
      1.抽樣方法
     
      蔬菜、食用菌和水果抽樣按《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》(NY/T 789-2004)規(guī)定執(zhí)行。茶葉抽樣按《茶 取樣》(GB/T 8302-2013)執(zhí)行。
     
      2.監(jiān)測項目和檢測方法
     
      蔬菜、食用菌和水果監(jiān)測項目和檢測方法見附表4,茶葉監(jiān)測項目和檢測方法見附表5。
     
      (二)畜禽產(chǎn)品
     
      1.抽樣方法
     
      按《動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范》(NY/T 1897-2010)規(guī)定執(zhí)行。
     
      2.監(jiān)測項目和檢測方法
     
     ?。?)豬肉、豬肝、牛肉、羊肉監(jiān)測9種β—受體激動劑(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥布特羅、噴布特羅),5種磺胺類藥物(磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)和4種四環(huán)素類藥物(金霉素、土霉素、四環(huán)素、強力霉素);
     
     ?。?)禽肉和禽蛋監(jiān)測8種氟喹諾酮類藥物(恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星和洛美沙星)、抗病毒藥物(金剛烷胺)和酰胺醇類藥物及代謝物(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺);
     
      畜禽產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法見附表6。
     
     ?。ㄈ┧a(chǎn)品
     
      1.抽樣方法
     
      抽樣按《水產(chǎn)品抽樣規(guī)范》(GB/T 30891-2014)規(guī)定執(zhí)行。
     
      2.監(jiān)測項目和檢測方法
     
      水產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法見附表7。
     
      六、判定依據(jù)和原則
     
     ?。ㄒ唬┓N植業(yè)產(chǎn)品
     
      按GB 2763-2019及例行監(jiān)測的要求進行判定,所監(jiān)測項目全部合格者,判定為“該產(chǎn)品所檢項目符合GB 2763-2019及例行監(jiān)測的要求”;有一項指標(biāo)不合格者,即判定為“該產(chǎn)品不合格”。
     
      各承擔(dān)蔬菜水果監(jiān)測任務(wù)的質(zhì)檢中心在檢測過程中如檢出的禁限用農(nóng)藥檢出值達到0.5 mg/kg以上,常規(guī)農(nóng)藥檢出值達到限量標(biāo)準(zhǔn)20倍以上,或出現(xiàn)異常值時,除按上述要求進行確認(rèn)外,還應(yīng)盡快通知農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京),由其指定其他質(zhì)檢中心進行復(fù)檢。
     
      (二)畜禽產(chǎn)品
     
      1.禁用藥物瘦肉精類(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥布特羅、噴布特羅)在豬肉、豬肝、牛肉和羊肉中的判定限為0.5 μg /kg;
     
      2.禁用藥物氯霉素、金剛烷胺在禽肉和禽蛋中不得檢出,按檢測方法的定量限判定(禽肉:金剛烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤0.2 μg/kg;禽蛋:金剛烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg);
     
      3.食品動物中停止使用的藥物氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星和洛美沙星)在禽肉和禽蛋中殘留, 按檢測方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);
     
      4.產(chǎn)蛋期禁用藥物恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和計)和甲砜霉素在禽蛋中殘留按檢測方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);
     
      5.常規(guī)藥物磺胺類和四環(huán)素類在豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中的殘留按《食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019)判定;
     
      6.常規(guī)藥物恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和計)在禽肉中的殘留按《食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019)判定。
     
     ?。ㄈ┧a(chǎn)品
     
      1.禁用藥物氯霉素不得檢出,判定值≤0.3 μg/kg,
     
      2.禁用藥物孔雀石綠不得檢出,判定為有色孔雀石綠和無色孔雀石綠的總量≤1.0 μg/kg。
     
      3.禁用藥物硝基呋喃類代謝物不得檢出,判定值A(chǔ)OZ、SEM、AMOZ和AHD各為≤1.0 μg/kg。
     
      4.食品動物中停止使用藥物諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得檢出(≤2.0 μg/kg)。
     
      5.常規(guī)藥物酰胺醇類藥物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的總量≤1000 μg/kg。
     
      6.常規(guī)藥物氟喹諾酮類的判定以恩諾沙星和環(huán)丙沙星的總量≤100 μg/kg。
     
      7.常規(guī)藥物磺胺類的判定以磺胺嘧啶等12種的總量≤100 μg/kg。
     
      七、承擔(dān)單位和牽頭單位
     
     ?。ㄒ唬┏袚?dān)單位
     
      在各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門的協(xié)作下,由各地農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機構(gòu)配合承擔(dān)任務(wù)的質(zhì)檢中心進行抽樣和樣品制備。其中,茶葉監(jiān)測的取樣工作由承擔(dān)相應(yīng)省份蔬菜等種植業(yè)產(chǎn)品監(jiān)測任務(wù)的單位完成,樣品分別在5月20日前和11月5日前寄送到農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,檢測工作由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心完成。種植業(yè)產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品和水產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位名單見附表1、2、3。
     
     ?。ǘ款^匯總單位
     
      蔬菜和水果例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京),茶葉例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,畜禽產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,水產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)。
     
      八、能力驗證
     
      農(nóng)業(yè)農(nóng)村部指定農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)負(fù)責(zé)組織對相關(guān)質(zhì)檢中心進行農(nóng)藥殘留和重金屬檢測能力驗證考核,中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所負(fù)責(zé)組織對相關(guān)質(zhì)檢中心進行畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留檢測能力驗證考核,中國水產(chǎn)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)組織對相關(guān)質(zhì)檢機構(gòu)(中心)進行水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗證考核。
     
      九、復(fù)檢
     
      為保證例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作質(zhì)量,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部指定農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)負(fù)責(zé)種植業(yè)產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位的復(fù)檢工作,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部獸藥安全監(jiān)督檢驗測試中心(北京)負(fù)責(zé)畜禽產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位的復(fù)檢工作,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)、國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都)負(fù)責(zé)水產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位的復(fù)檢工作。每次例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作結(jié)束之后,由承擔(dān)復(fù)檢工作的技術(shù)單位隨機選擇例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)任務(wù)承擔(dān)單位開展復(fù)檢,具體復(fù)檢時間由技術(shù)單位確定,但每次復(fù)檢需在當(dāng)次例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作結(jié)束后2個月內(nèi)完成。
     
      十、結(jié)果報送和會商
     
      各質(zhì)檢中心抽樣后應(yīng)盡快檢測,在確認(rèn)不合格樣品后,應(yīng)及時將不合格樣品信息(不含分析總結(jié)報告,附表8、9、10)反饋到農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司監(jiān)測處(一式兩份),同時,將高風(fēng)險不合格樣品信息及時反饋到被監(jiān)測城市農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門和省級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門質(zhì)量安全監(jiān)管處室(其他不合格樣品信息由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部統(tǒng)一通報),并將不合格樣品檢測結(jié)果和圖譜報送各牽頭匯總單位。被監(jiān)測城市和省級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門接到高風(fēng)險不合格樣品信息和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部統(tǒng)一通報信息后,應(yīng)認(rèn)真查找分析原因,及時做好風(fēng)險防控和預(yù)警,并跟進開展監(jiān)督抽查,依法查處違法違規(guī)行為。對于市場環(huán)節(jié)的高風(fēng)險不合格樣品信息和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部統(tǒng)一通報信息,各監(jiān)測城市和省級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門根據(jù)各地實際可作為風(fēng)險警示信息及時通報當(dāng)?shù)厥袌霰O(jiān)管部門,加強風(fēng)險信息交流和防控。請各質(zhì)檢中心于2020年6月5日、9月5日和11月20日前將監(jiān)測結(jié)果、總結(jié)分析報告等以電子郵件形式報送牽頭匯總單位進行統(tǒng)一匯總,同時報送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心。請各牽頭匯總單位組織有關(guān)專家對每次分析報告進行分析匯總,并于2020年6月20日、9月20日和12月5日前將監(jiān)測結(jié)果匯總表和總結(jié)分析報告報送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心。
     
      農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心對監(jiān)測結(jié)果進行綜合匯總和對比分析,起草結(jié)果分析報告。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司邀請農(nóng)業(yè)農(nóng)村部相關(guān)司局、有關(guān)專家和部分?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門同志對半年和全年的監(jiān)測結(jié)果進行會商(其中,第三季度以專家為主進行小范圍會商),對監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)的重大問題通過會商進行深入分析、查找原因,并及時采取監(jiān)管措施。監(jiān)測結(jié)果和相關(guān)材料由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司審核后統(tǒng)一報送部領(lǐng)導(dǎo)審定,并加強監(jiān)測結(jié)果利用。
     
      十一、監(jiān)測結(jié)果及總結(jié)分析報告
     
     ?。ㄒ唬┛偨Y(jié)分析報告內(nèi)容
     
      1.監(jiān)測結(jié)果總體概況。
     
      2.監(jiān)測基本情況。包括監(jiān)測城市、監(jiān)測環(huán)節(jié)、監(jiān)測種類、抽樣數(shù)量、檢測參數(shù)等。
     
      3.當(dāng)?shù)乇O(jiān)測產(chǎn)品的銷售和質(zhì)量總體情況。
     
      4.監(jiān)測結(jié)果分析
     
     ?。?)各監(jiān)測城市間結(jié)果比較。
     
      (2)各監(jiān)測環(huán)節(jié)結(jié)果比較,包括生產(chǎn)基地、“三前”環(huán)節(jié)與市場環(huán)節(jié)總體情況分析。
     
     ?。?)不同藥物(污染物)殘留檢出率(超標(biāo)率)結(jié)果比較。
     
     ?。?)監(jiān)測發(fā)現(xiàn)的突出問題。
     
      (5)不合格樣品的溯源情況。
     
      (6)原因分析。
     
      (7)對策、措施和建議。
     
     ?。ǘ┍O(jiān)測結(jié)果匯總
     
      監(jiān)測結(jié)果匯總表格式由牽頭單位另行下發(fā)各任務(wù)承擔(dān)單位。
     
      十二、注意事項
     
     ?。ㄒ唬┍O(jiān)測工作應(yīng)嚴(yán)格遵守《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》(農(nóng)業(yè)部令2012年第7號),保證監(jiān)測結(jié)果的科學(xué)性、代表性和真實性。
     
     ?。ǘ└鞒袚?dān)監(jiān)測任務(wù)的質(zhì)檢中心要嚴(yán)格遵守方案規(guī)定的抽樣和檢測方法,統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液,統(tǒng)一判定原則,檢測過程要做試劑空白和加標(biāo)回收率。其中,每10個樣品加一個混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。檢測時將同類樣品分成一組,用該類樣品空白配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。每一類樣品組做一個本底加標(biāo)回收率,添加濃度為測定組分定量限的2倍。每一類樣品組樣品個數(shù)不超過24個。對農(nóng)藥殘留不合格樣品用質(zhì)譜法進行確認(rèn)。報送結(jié)果時,陽性樣品須同時提供原始記錄和確證譜圖,以及溯源情況等信息(畜禽產(chǎn)品還應(yīng)包括樣品產(chǎn)地和檢疫證號等信息),以電子郵件形式上報牽頭匯總單位。
     
      (三)抽檢樣品按下列方式編號:LXJC+單位編碼(三位)+行業(yè)(二位)+年份(四位)+批次(二位)+流水號(四位)。
     
     ?。ㄋ模┪唇?jīng)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司同意,任何單位和個人不得引用和公布監(jiān)測結(jié)果。
     
     ?。ㄎ澹├斜O(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)有關(guān)技術(shù)問題請與相應(yīng)的牽頭單位聯(lián)系。
     
      1.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
     
      聯(lián) 系 人:徐東輝、錢 洪
     
      聯(lián)系電話:010–82106963,010–62137926
     
      手    機:13811422466,13661272456
     
      傳    真:010–62137926
     
      郵    箱:xudonghui@caas.cn,qianhong@caas.cn
     
      地    址:北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街12號
     
      郵    編:100081
     
      2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
     
      聯(lián) 系 人:王國慶、金壽珍
     
      聯(lián)系電話:0571–86650124,0571–86651650
     
      手    機:18858132639,13857157561
     
      傳    真:0571–86652004
     
      郵    箱:wgqtri@163.com
     
      地    址:杭州市梅靈南路九號
     
      郵    編:310008
     
      3. 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
     
      聯(lián) 系 人:王明忠、劉洪斌
     
      聯(lián)系電話:010–59198985
     
      手    機:13426421377
     
      傳    真:010–59198972
     
      郵    箱:xqjiance@aliyun.com
     
      地    址:北京市大興區(qū)生物醫(yī)藥基地天貴大街17號
     
      郵    編:102618
     
      4.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)
     
      聯(lián) 系 人:蔡友瓊、黃宣運
     
      聯(lián)系電話:021–65684297,021–65680121
     
      手    機:13917288112
     
      傳    真:021–65680121
     
      郵    箱:caiyouqiong@163.com
     
      地    址:上海市楊浦區(qū)軍工路300號3號樓
     
      郵    編:200090
     
      5.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心
     
      聯(lián) 系 人:邱 靜、許彥陽
     
      聯(lián)系電話:010–82106551、010–82106517
     
      手    機:13810226016、13641138928
     
      傳    真:010–82106517
     
      郵    箱:ncpfxjc@163.com
     
      地    址:北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街12號
     
      郵    編:100081
     
      6. 風(fēng)險監(jiān)測信息系統(tǒng)支持
     
      系統(tǒng)網(wǎng)址:www.fxjc.aqsdc.com
     
      聯(lián) 系 人:陳志軍
     
      聯(lián)系電話:010–82106562
     
      手    機:15011350650
     
      傳    真:010–82106302
     
      郵    箱:qsdc@vip.163.com
     
      附表:1.種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
     
      2.畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位
     
      3.水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
     
      4.蔬菜、食用菌、水果監(jiān)測項目和檢測方法
     
      5.茶葉監(jiān)測項目和檢測方法
     
      6.畜禽產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
     
      7.水產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
     
      8.2020年第X季度種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
     
      9 2020年第X季度畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
     
      10.2020年第X季度水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
     
      附錄:水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的上機方法
     
      附表1
     
      種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
    序號
    監(jiān)測省份
    監(jiān)測城市(+地州個數(shù))
    承擔(dān)單位
    蔬菜抽樣數(shù)量(個/次)
    食用菌抽樣數(shù)量(個/次)
    水果抽樣數(shù)量
    (個/次)
    茶葉抽樣品種及數(shù)量(個/第二次,第四次)
    第二次
    后二次
    1
    北京
    北京
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)
    75
    15
    15
    24/30
    綠茶和烏龍茶
    12
    綠茶和烏龍茶
    12
    2
    天津
    天津
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
    75
    15
    15
    24/30
    綠茶和烏龍茶8
    綠茶和烏龍茶8
    3
    河北
    石家莊+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州)
    92
    15
    15
    24/30
     
    4
    山西
    太原+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江)
    92
    15
    15
    24/30
     
    5
    內(nèi)蒙古
    呼和浩特+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(沈陽)
    75
    12
    15
    24/30
     
    6
    遼寧
    沈陽+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(南京)
    92
    12
    15
    24/30
     
    7
    吉林
    長春+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(興城)
    92
    15
    15
    24/30
     
    8
    黑龍江
    哈爾濱+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(濟南)
    92
    15
    15
    24/30
     
    9
    上海
    上海
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    75
    15
    15
    24/30
    綠茶和烏龍茶
    12
    綠茶和烏龍茶
    12
    10
    江蘇
    南京+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    11
    浙江
    杭州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)
    92
    18
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    12
    安徽
    合肥+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部谷物品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    18
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    13
    福建
    福州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部柑桔及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    18
    15
    24/30
    烏龍茶15
    烏龍茶15
    14
    江西
    南昌+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    15
    山東
    濟南+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶8
    綠茶8
    壽光
    60
           
    16
    河南
    鄭州
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(重慶)
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶8
    綠茶8
    17
    湖北
    武漢+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    18
    15
    24/30
    綠茶18
    綠茶18
    18
    湖南
    長沙+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    92
    18
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    19
    廣東
    廣州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食用菌產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)
    92
    15
    15
    24/30
    烏龍茶12
    烏龍茶12
    20
    廣西
    南寧+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(哈爾濱)
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    21
    海南
    ???2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部參茸產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    75
    12
    15
    24/30
    綠茶8
    綠茶8
    22
    重慶
    重慶
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    75
    15
    15
    24/30
    綠茶12
    綠茶12
    23
    四川
    成都+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部熱帶農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    24
    貴州
    貴陽+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(杭州)
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶15
    綠茶15
    25
    云南
    昆明+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
    92
    18
    15
    24/30
    綠茶12
    綠茶12
    26
    西藏
    拉薩+1
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(武漢)
    75
    10
    15
    24/30
     
    27
    陜西
    西安+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    15
    15
    24/30
    綠茶8
    綠茶8
    28
    甘肅
    蘭州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部熱帶農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    92
    12
    15
    24/30
     
    29
    青海
    西寧+1
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州)
    75
    12
    15
    24/30
     
    30
    寧夏
    銀川+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    75
    12
    15
    24/30
     
    31
    新疆
    烏魯木齊+2
    大連市檢驗檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心
    75
    12
    15
    24/30
     
    32
    大連
    大連
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(杭州)
    60
     
    15
    24/30
    綠茶和烏龍茶6
    綠茶和烏龍茶6
    33
    青島
    青島
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
    60
     
    15
    24/30
    綠茶8
    綠茶8
    34
    寧波
    寧波
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)
    60
     
    15
    24/30
    綠茶8
    綠茶8
    35
    廈門
    廈門
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    60
     
    15
    24/30
    烏龍茶9
    烏龍茶9
    36
    深圳
    深圳
    遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心
    60
    12
    15
    24/30
     
    合計
    3042
    469
    540
    864/1080
    282/282
          注:茶葉例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣工作完成后,請及時寄送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心檢測。

          附表2
    畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位
    序號
    監(jiān)測
    省份
    監(jiān)測城市(+地州個數(shù))
    承擔(dān)單位名稱
    1
    湖南
    長沙+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    2
    天津
    天津
    3
    內(nèi)蒙古
    呼和浩特+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)加工品監(jiān)督檢驗測試中心(南京)
    4
    寧夏
    銀川+2
    5
    廣東
    廣州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肉及肉制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    6
    大連
    大連
    7
    黑龍江
    哈爾濱+2
    遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心
    8
    山東
    濟南+2
    大連市檢驗檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心
    9
    江蘇
    南京+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心
    10
    上海
    上海
    11
    山西
    太原+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部熱帶農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    12
    廈門
    廈門
    13
    西藏
    拉薩+1
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(杭州)
    14
    河北
    石家莊+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    15
    湖北
    武漢+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(武漢)
    16
    北京
    北京
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(佳木斯)
    17
    河南
    鄭州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蜂產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    18
    安徽
    合肥+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肉及肉制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(南京)
    19
    青海
    西寧+2
    20
    四川
    成都+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部乳品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    21
    吉林
    長春+2
    22
    甘肅
    蘭州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(石河子)
    23
    陜西
    西安+2
    24
    江西
    南昌+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(南京)
    25
    深圳
    深圳
    26
    新疆
    烏魯木齊+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(重慶)
    27
    貴州
    貴陽+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江)
    28
    云南
    昆明+2
    29
    海南
    海口+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部動物及動物產(chǎn)品衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    30
    遼寧
    沈陽+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(南昌)
    31
    寧波
    寧波
    32
    浙江
    杭州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(楊凌)
    33
    青島
    青島
    34
    重慶
    重慶
    江南大學(xué)
    35
    廣西
    南寧+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(濟南)
    36
    福建
    福州+2
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部家禽品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(揚州)
          附表3
    水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
    序號
    監(jiān)測
    省份
    監(jiān)測城市(+地州個數(shù))
    監(jiān)測數(shù)量
    (個/次)
    承擔(dān)單位
    1
    山西
    太原+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)
    2
    重慶
    重慶
    30
    3
    深圳
    深圳
    20
    4
    新疆
    烏魯木齊+2
    42
    國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心
    5
    江西
    南昌+2
    42
    6
    青海
    西寧
    18
    7
    廣東
    廣州+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食用菌產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)
    8
    大連
    大連
    20
    9
    浙江
    杭州+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州)
    10
    遼寧
    沈陽+2
    42
    上海市水產(chǎn)研究所
    11
    江蘇
    南京+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    12
    云南
    昆明+2
    42
    13
    湖北
    武漢+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部淡水魚類種質(zhì)質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    14
    天津
    天津
    30
    15
    河南
    鄭州+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    16
    湖南
    長沙+2
    42
    17
    內(nèi)蒙
    呼和浩特+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(哈爾濱)
    18
    寧波
    寧波
    20
    19
    海南
    ???2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)種質(zhì)質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州)
    20
    寧夏
    銀川+1
    30
    21
    北京
    北京
    30
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江)
    22
    廣西
    南寧+2
    42
    23
    河北
    石家莊+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部乳品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
    24
    青島
    青島
    20
    25
    吉林
    長春+2
    42
    26
    安徽
    合肥+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(舟山)
    27
    福建
    福州+2
    42
    28
    山東
    濟南+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都)
    29
    西藏
    拉薩
    18
    30
    貴州
    貴陽+2
    42
    31
    四川
    成都+2
    42
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(長沙)
    32
    甘肅
    蘭州+1
    30
    33
    黑龍江
    哈爾濱+2
    42
    34
    上海
    上海
    30
    農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(昆明)
    35
    陜西
    西安+2
    42
    36
    廈門
    廈門
    20
    合計
    1282
     
          附表4
    蔬菜、食用菌、水果監(jiān)測項目和檢測方法
    監(jiān)測項目
    檢測方法
    禁用農(nóng)藥甲胺磷、對硫磷、甲基對硫磷、六六六、三氯殺螨醇;
    限用農(nóng)藥甲拌磷(包括甲拌磷砜和甲拌磷亞砜)、氧樂果、水胺硫磷、甲基異柳磷、克百威(包括3-羥基克百威)、涕滅威(包括涕滅威砜和涕滅威亞砜)、毒死蜱、三唑磷、樂果、乙酰甲胺磷、滅多威;
    常規(guī)農(nóng)藥氰戊菊酯、敵敵畏、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、辛硫磷、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、甲萘威、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、多菌靈、吡蟲啉
    NY/T 761—2008
    GB 23200.8—2016或
    GB/T 20769—2008或
    GB 23200.113—2018
    限用農(nóng)藥氟蟲腈(包括氟甲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜);
    常規(guī)農(nóng)藥啶蟲脒、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、烯酰嗎啉、蟲螨腈、咪鮮胺、嘧菌酯、二甲戊樂靈、噻蟲嗪、氟啶脲、滅幼脲、滅蠅胺、甲霜靈、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯蟲苯甲酰胺、氯菊酯(異構(gòu)體之和)、醚菊酯、蟲酰肼、吡唑醚菌酯
    GB 23200.8—2016或
    GB/T 20769—2008或
    GB 23200.113—2018
    常規(guī)農(nóng)藥阿維菌素 GB 23200.19
    常規(guī)農(nóng)藥除蟲脲 GB/T 5009.147

          附表5
    茶葉監(jiān)測項目和檢測方法
    監(jiān)測項目
    檢測方法
    限用農(nóng)藥氰戊菊酯
    常規(guī)農(nóng)藥聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯
    GB/T 5009.146或GB/T 23204
    禁用農(nóng)藥六六六、滴滴涕(DDT) GB/T 5009.19或GB/T 23204
    禁用農(nóng)藥三氯殺螨醇 GB/T 5009.176或GB/T 23204
    禁用農(nóng)藥甲胺磷、
    限用農(nóng)藥乙酰甲胺磷
    GB/T 5009.103
    常規(guī)農(nóng)藥殺螟硫磷 GB/T 5009.20或GB/T 23204
    限用農(nóng)藥滅多威
    常規(guī)農(nóng)藥吡蟲啉、多菌靈、茚蟲威、噻嗪酮、噠螨靈、啶蟲脒、苯醚甲環(huán)唑
    GB 23200.13

          附表6
    畜禽產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
    監(jiān)測項目
    樣品種類
    檢測方法
    禁用藥物 瘦肉精類(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥布特羅、噴布特羅)
    豬肉、豬肝
    牛肉、羊肉
    動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(農(nóng)業(yè)部1025公告-18-2008或標(biāo)準(zhǔn)修訂征求意見稿)。
    常規(guī)藥物 磺胺類(磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)
    豬肉、豬肝、牛肉、羊肉
    磺胺類藥物在動物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測方法(參見農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕5號文件附錄)。
    畜禽中十六種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB/T 20759)。
    常規(guī)藥物 氟喹諾酮類(恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星)
    禽肉
    禽蛋和禽肉中氟喹諾酮類藥物及金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法操作細(xì)則(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所自建方法)。
    食品動物中停止使用藥物 氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星)
    禽肉、禽蛋
    產(chǎn)蛋期禁用藥物 氟喹諾酮類(恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星)
    禽蛋
    常規(guī)藥物 四環(huán)素類(金霉素、土霉素、四環(huán)素、強力霉素)
    豬肉、豬肝
    牛肉、羊肉
    動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留檢測方法 液相色譜—質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相法(GB/T 21317)。
    禁用藥物 金剛烷胺
    禽肉、禽蛋
    動物源性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB31660.5-2019)
    禽蛋和禽肉中氟喹諾酮類藥物及金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法操作細(xì)則(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所自建方法)。
    常規(guī)藥物 酰胺醇類(氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素)
    禽肉
    《禽肉和禽蛋中酰胺醇類藥物及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所自建方法)
    產(chǎn)蛋期禁用藥物 酰胺醇類(氟苯尼考、氟苯尼考胺、甲砜霉素)
    禽蛋
    禁用藥物 氯霉素
    禽肉、禽蛋

          附表7
    水產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
    監(jiān)測項目
    檢測方法
    禁用藥物氯霉素 按GB/T 20756—2006《可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。氟苯尼考胺上機按照附錄1《水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的上機方法》進行。
    常規(guī)藥物酰胺醇類(甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺)
    禁用藥物孔雀石綠(包括有色孔雀石綠和無色孔雀石綠) 按GB/T 20361—2006《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定—高效液相色譜熒光檢測法》檢測,陽性樣品按GB/T 19857—2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》液質(zhì)法確證;或直接按GB/T 19857—2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》液質(zhì)法進行檢測。
    禁用藥物硝基呋喃類代謝物(包括呋喃唑酮代謝物AOZ、呋喃它酮代謝物AMOZ、呋喃西林代謝物SEM和呋喃妥因代謝物AHD) 按農(nóng)業(yè)部783號公告—1—2006《 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。
    常規(guī)藥物磺胺類(包括磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺多辛、磺胺異噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪和磺胺甲噻二唑等12種) 按農(nóng)業(yè)部1077號公告—1—2008《水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。
    常規(guī)藥物氟喹諾酮類(包括恩諾沙星、環(huán)丙沙星) 按農(nóng)業(yè)部1077號公告—1—2008《水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。
    食品動物中停止使用藥物氟喹諾酮類(諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星)
          附表8
    2020年第X季度種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
    序號
    省市
    城市
    抽樣
    環(huán)節(jié)
    被抽樣
    單位名稱
    樣品
    名稱
    樣品
    編號
    樣品
    產(chǎn)地
    超標(biāo)
    參數(shù)
    藥物
    種類
    藥物類型(禁用/限用/常規(guī))
    檢測結(jié)果(mg/kg)
    判定限(mg/kg)
    檢測結(jié)果判定
    判定
    依據(jù)
    分析使用環(huán)節(jié)
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
          上報單位:(蓋章)                                    上報日期:                                                                             

          附表9
    2020年第X季度畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
    序號
    省市
    城市
    抽樣環(huán)節(jié)
    被抽樣
    單位名稱
    樣品
    名稱
    樣品
    編號
    樣品產(chǎn)地
    超標(biāo)
    參數(shù)
    藥物
    種類
    藥物類型(禁用/停止/常規(guī))
    檢測結(jié)果(µg/kg)
    判定限(µg/kg)
    檢測結(jié)果判定
    判定依據(jù)
    分析使用環(huán)節(jié)
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
          上報單位:(蓋章)                                    上報日期:

          附表10
    2020年第X季度水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
    序號
    省市
    城市
    抽樣
    環(huán)節(jié)
    被抽樣
    單位名稱
    樣品
    名稱
    樣品
    編號
    樣品產(chǎn)地
    超標(biāo)
    參數(shù)
    藥物
    種類
    藥物類型(禁用/停止/常規(guī))
    檢測結(jié)果
    (µg/kg)
    判定限
    (µg/kg)
    檢測結(jié)果判定
    判定
    依據(jù)
    分析使用環(huán)節(jié)
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
                                   
          上報單位:(蓋章)                                    上報日期:

    附錄
     
      水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的上機方法
     
      1 范圍
     
      本方法規(guī)定了水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀上機方法。
     
      本方法適用于水產(chǎn)品可食部分中氟苯尼考胺殘留量測定的上機要求。
     
      2 規(guī)范性引用文件
     
      GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定
     
      3 原理
     
      根據(jù)《GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定》的規(guī)定,樣品中的氟苯尼考胺在堿性條件下,用乙酸乙酯提取,提取液濃縮后,用水溶解殘渣,經(jīng)正己烷液液分離脫脂。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
     
      4 試劑
     
      與氟苯尼考胺檢測相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法參照如下:
     
      4.1 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)品:≥99.8%。
     
      4.2 氘代氟苯尼考胺(氟苯尼考胺-D3)標(biāo)準(zhǔn)品:≥98.6%。
     
      4.3 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液
     
      準(zhǔn)確稱取一定量的氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)品至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 µg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液,冷凍(-18℃)保存6個月。
     
      4.4 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)中間液
     
      準(zhǔn)確移取1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.3)至100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為1.0 µg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液,冷凍(-18℃)保存3個月。
     
      4.5 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)工作液
     
      準(zhǔn)確移取1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.4)至10 mL容量瓶中,用水稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液。工作液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
     
      4.6 氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)儲備液
     
      準(zhǔn)確稱取一定量的氘代內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 µg/mL的內(nèi)標(biāo)儲備液,冷凍(-18℃)保存6個月。
     
      4.7 氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)中間液
     
      準(zhǔn)確移取1.0 mL內(nèi)標(biāo)儲備液(4.6)至 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為1.0 µg/mL內(nèi)標(biāo)中間液,冷凍(-18℃)保存3個月。
     
      4.8 氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)工作液
     
      準(zhǔn)確移取1.0 mL內(nèi)標(biāo)中間液(4.7)至 10 mL 容量瓶中,用水稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 ng/mL內(nèi)標(biāo)工作液。內(nèi)標(biāo)工作液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
     
      5 儀器
     
      與GB/T 20756-2006一致。
     
      6 操作步驟
     
      6.1 樣品前處理
     
      在氟苯尼考的檢測樣品中加入30µL氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)中間液(4.7),按照GB/T 20756-2006進行提取、濃縮和凈化,定容溶液離心后過0.2 μm水相濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。
     
      6.2 空白基質(zhì)溶液的制備
     
      稱取5.00g(精確至0.05g)空白樣品5份,除不加內(nèi)標(biāo)中間液外,其他按 6.1步驟操作。
     
      6.3 儀器參考條件
     
      6.3.1 液相色譜條件
     
      a) 色譜柱: TSKgel Amide-80,100 mm 2.0 mm, 5µm;或性能相當(dāng)者;
     
      b) 流動相:A為2 mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸),B為乙腈;
     
      c) 流速:0.4 mL/min;
     
      d) 柱溫:40℃;
     
      e) 進樣體積:10 μL。
     
      表1  梯度洗脫條件
    時間 (min)
    A (%)
    B (%)
    0.00
    20
    80
    0.50
    20
    80
    3.50
    40
    60
    4.00
    40
    60
    4.50
    20
    80
    6.50
    20
    80

          6.3.2質(zhì)譜條件
     
      a) 離子化模式:電噴霧離子源(ESI),正離子模式;
     
      b) 噴霧電壓:5500 V;
     
      c) 氣流量:霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體,使用前應(yīng)調(diào)節(jié)流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求;
     
      d) 輔助氣溫度:600℃;
     
      e) 掃描方式:選擇反應(yīng)監(jiān)測,離子對、去簇電壓及碰撞能量見表2。
     
      表2選擇反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子和碰撞能量
    化合物名稱
    母離子
    (m/z)
    子離子
    (m/z)
    去簇電壓
    (V)
    碰撞能量(V)
    氟苯尼考胺
    248.3
    130.2*
    100
    33
    230.2
    18
    氘代氟苯尼考胺
    251.3
    233.2
    100
    20    

          6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
     
      吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.5)和內(nèi)標(biāo)工作液(4.8)于進樣小瓶中,用空白基質(zhì)液(6.2)稀釋成氟苯尼考胺濃度為0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL,氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)濃度均為2.0 ng/mL的上機溶液。
     
      將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液上機測定,以氟苯尼考胺峰面積和氘代氟苯尼考胺峰面積的比值為縱坐標(biāo),以氟苯尼考胺的濃度 (ng/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
     
      6.5 定性方法、定量方法
     
      參照GB/T 20756-2006中的方法。
     
      7 結(jié)果計算
     
      樣品中氟苯尼考胺的含量按下式計算。
     
      X=
     
      式中:
     
      X —樣品中氟苯尼考胺的殘留量,μg/kg;
     
      C —由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣品溶液中氟苯尼考胺的濃度,ng/mL;
     
      V— 最終定容體積,mL;
     
      f —稀釋倍數(shù);
     
      m —稱樣量,g。
     
      注:結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示,保留三位有效數(shù)字。
     
      8檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度
     
      8.1靈敏度
     
      氟苯尼考胺的檢出限為1.0 µg/kg,定量限為2.0µg/kg。
     
      8.2 準(zhǔn)確度
     
      本方法回收率為 70%~120% 。
     
      8.3精密度
     
      本方法批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%,批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%。
    日期:2020-06-11
     
     
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