各省、自治區(qū)、直轄市及計劃單列市農(nóng)業(yè)農(nóng)村(農(nóng)牧)、畜牧獸醫(yī)、漁業(yè)廳(局、委),新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、各有關(guān)質(zhì)檢機構(gòu):
為認(rèn)真貫徹落實中央農(nóng)村工作會議、全國農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳局長會議和全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全強監(jiān)管推進會議精神,切實加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管,推進質(zhì)量興農(nóng)和綠色發(fā)展,根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法、食品安全法的規(guī)定,我部將在一季度疫情防控期間例行監(jiān)測工作基礎(chǔ)上,繼續(xù)組織開展二、三、四季度全國蔬菜、水果、茶葉、畜禽產(chǎn)品和水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作?,F(xiàn)將監(jiān)測方案(詳見附件)印發(fā)給你們,并就有關(guān)事項通知如下。
一、加強組織領(lǐng)導(dǎo)
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測是實施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管的一項基礎(chǔ)性工作,為發(fā)現(xiàn)問題隱患、加強風(fēng)險防控和強化執(zhí)法監(jiān)管提供有力技術(shù)保障,是行政決策和依法監(jiān)管的重要手段和依據(jù)。一要高度重視。各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門和任務(wù)承擔(dān)單位要提高認(rèn)識,認(rèn)真落實監(jiān)測方案,共同做好和完成國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作任務(wù)。二要積極支持。各?。▍^(qū)、市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要在抽樣檢測,特別是生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場、產(chǎn)地運輸車、暫養(yǎng)池和屠宰場環(huán)節(jié)的抽樣檢測等方面給予積極支持和協(xié)助。三要做好配合。各受檢地級市農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要按照監(jiān)測方案的規(guī)定和要求,提供本地具體受檢單位的名單和地點,積極配合抽檢工作,確保例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作順利進行。
二、強化各方聯(lián)動
各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要統(tǒng)籌謀劃,深入推進農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測工作實施。一要強化上下聯(lián)動。各?。▍^(qū)、市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要根據(jù)本地區(qū)實際情況,定期組織開展本轄區(qū)內(nèi)的省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測工作。監(jiān)測品種和指標(biāo)要根據(jù)本地區(qū)實際進行調(diào)整,突出地域特色,避免出現(xiàn)“上下一般粗”。同時,要改進抽樣方式,落實和完善隨機抽樣,探索將小農(nóng)散戶納入監(jiān)測范圍,避免出現(xiàn)對少數(shù)企業(yè)反復(fù)抽,多數(shù)主體沒抽到的情況。各省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作方案及監(jiān)測結(jié)果情況通報請同時抄報我部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司及相關(guān)司局。二要強化部門聯(lián)動。根據(jù)農(nóng)業(yè)部、食品藥品監(jiān)管總局兩部門簽署的合作協(xié)議和聯(lián)合印發(fā)的《關(guān)于加強食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理工作的意見》(農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕14號)要求,各省級和受檢地級市農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門要主動與市場監(jiān)管部門建立合作機制,及時通報抽檢結(jié)果,共同做好監(jiān)測預(yù)警和聯(lián)合防控工作。推動食用農(nóng)產(chǎn)品合格證制度試行,禁止不合格農(nóng)產(chǎn)品上市銷售。三要強化檢打聯(lián)動。根據(jù)國家和省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)結(jié)果以及日常監(jiān)管發(fā)現(xiàn)的突出問題,及時跟進開展禁用農(nóng)獸藥和非法添加物監(jiān)督抽查,加大違禁藥物監(jiān)管力度,嚴(yán)厲打擊各種違法違規(guī)行為,形成部省聯(lián)動機制,提高檢打聯(lián)動效率和依法處罰的時效性。
三、確保監(jiān)測的科學(xué)性和時效性
各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢機構(gòu)上級主管部門,要加強對承擔(dān)例行監(jiān)測任務(wù)質(zhì)檢機構(gòu)的監(jiān)督,確保例行監(jiān)測工作質(zhì)量。一旦發(fā)現(xiàn)有違反抽檢工作要求、弄虛作假等違規(guī)行為的,將依法依規(guī)嚴(yán)肅處理。承擔(dān)例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)任務(wù)的質(zhì)檢機構(gòu)要嚴(yán)格遵守《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》(農(nóng)業(yè)部令2012年第7號),科學(xué)、公正地做好抽樣和檢測工作。要堅持隨機抽樣原則,擴大檢測覆蓋面,做到科學(xué)抽樣。要做到快速抽樣,隨機抽樣,快速檢測,確保檢測時效性。要及時將高風(fēng)險不合格樣品信息反饋受檢地區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門。受檢地區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門接到高風(fēng)險不合格樣品信息后,要及時做好風(fēng)險防控和預(yù)警,會同有關(guān)部門,跟進開展監(jiān)督抽查,依法查處違法違規(guī)行為,確保上市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。
四、做好疫情期間風(fēng)險監(jiān)測工作
當(dāng)前,疫情防控形勢持續(xù)向好、生產(chǎn)生活秩序加快恢復(fù)的態(tài)勢不斷鞏固和拓展,統(tǒng)籌推進疫情防控和經(jīng)濟社會發(fā)展工作取得積極成效,但疫情并未全面解除,要在確保疫情防控到位的前提下,分級分類開展監(jiān)測工作。高風(fēng)險地區(qū),監(jiān)測任務(wù)由本省或鄰省質(zhì)檢機構(gòu)承擔(dān),抽樣以市場隨機抽樣為主,生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場、產(chǎn)地運輸車、暫養(yǎng)池和屠宰場抽樣比例由承擔(dān)任務(wù)的質(zhì)檢機構(gòu)自行確定,不作硬性要求。中低風(fēng)險地區(qū),實行異地抽樣,各環(huán)節(jié)抽樣比例按照方案實施。抽樣人員要按照受檢地政府的防控要求,在做好自身防護前提下,開展抽樣工作。疫情全面解除后,所有省份和計劃單列市恢復(fù)異地抽樣,各環(huán)節(jié)抽樣比例按照方案實施。
在監(jiān)測工作中如有問題和建議,請及時與我部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司聯(lián)系。
聯(lián)系人:馬孟蛟,聯(lián)系電話:010-59192697,傳真:010-59191500。
附件:2020年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)方案
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部
2020年4月22日
附件
2020年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)方案
為保證例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作順利實施,特制定本方案。
一、監(jiān)測地點
例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)地點為全國主要大中城市。其中,直轄市、省會城市和計劃單列市每次必檢;除個別省份外,每類產(chǎn)品在各?。ㄗ灾螀^(qū))再監(jiān)測2個地級市,受檢地級市每季度監(jiān)測前由農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司隨機確定。蔬菜、水果、畜禽、水產(chǎn)品監(jiān)測城市可以交叉。
(一)蔬菜和水果
青海和西藏每次監(jiān)測城市2個,其他各?。ㄗ灾螀^(qū))每次監(jiān)測城市3個,每個城市生產(chǎn)基地監(jiān)測數(shù)量不少于4個,且每次原則上不能相同。蔬菜加測山東省壽光市,具體見附表1。
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全國監(jiān)測24個省(自治區(qū)、直轄市),具體見附表1。
(三)畜禽產(chǎn)品
西藏每次監(jiān)測城市2個,其他各?。ㄗ灾螀^(qū))每次監(jiān)測城市3個。
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西藏和青海每次僅監(jiān)測省會城市,寧夏和甘肅每次監(jiān)測城市2個,其他各?。ㄗ灾螀^(qū))每次監(jiān)測城市3個,具體見附表2。
二、抽樣時間
第二季度為5月上中旬,第三季度為8月上旬,第四季度為10月中旬。其中,茶葉僅在第二季度和第四季度開展監(jiān)測。
三、監(jiān)測品種和數(shù)量
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1.蔬菜
監(jiān)測的蔬菜應(yīng)是當(dāng)?shù)刂饕a(chǎn)和消費的種類,主要包括大白菜、普通白菜、結(jié)球甘藍(lán)、花椰菜、青花菜、蕹菜、菜薹(心)、葉用萵苣、芹菜、菠菜、芫荽(香菜)、長豇豆、菜豆、番茄、茄子、辣椒、黃瓜、苦瓜、西葫蘆、蘿卜、胡蘿卜、馬鈴薯、山藥、洋蔥、姜、韭菜、蔥和蒜等產(chǎn)品。
食用菌監(jiān)測品種為香菇、平菇、雙孢蘑菇、金針菇、秀珍菇、黑木耳(含毛木耳)、茶樹菇和草菇,均為鮮品。
2.水果
第二季度為香蕉和西瓜,第三季度為葡萄、桃和西瓜,第四季度為蘋果、梨、柑橘和棗。
3.茶葉
主要監(jiān)測能溯源到產(chǎn)地縣(市、區(qū))的各種綠茶和烏龍茶產(chǎn)品,第二季度監(jiān)測以春茶為主,第四季度監(jiān)測以夏秋茶為主。
蔬菜、食用菌、水果和茶葉的抽樣數(shù)量見附表1。
(二)畜禽產(chǎn)品
1.監(jiān)測品種
豬肉、豬肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋。
2.監(jiān)測數(shù)量
各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)每季度抽樣75批次,其中,豬肉16批次,豬肝7批次,牛肉、羊肉各8批次,禽肉18批次(雞肉、鴨肉和烏骨雞肉),禽蛋18批次(雞蛋和鴨蛋)。
牛肉、羊肉抽樣不足時,抽取豬肉樣品補足;豬肉抽樣不足時,可用牛肉、羊肉樣品補足。
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1.監(jiān)測品種
重點監(jiān)測目前市場上銷售的本地主產(chǎn)或可追溯的養(yǎng)殖水產(chǎn)品,監(jiān)測品種為對蝦、羅非魚、大黃魚、鲆類(含大菱鲆和牙鲆)、加州鱸魚、草魚、鯉魚、鯽魚、鰱魚、鳙魚、烏鱧、鳊魚、鱖魚和鯰魚等14種大宗水產(chǎn)品。各省、自治區(qū)、直轄市和計劃單列市的監(jiān)測品種可以根據(jù)各地水產(chǎn)品生產(chǎn)和銷售的實際情況,在確定的監(jiān)測品種內(nèi)進行調(diào)整,樣品必須能代表監(jiān)測?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)的水產(chǎn)品實際生產(chǎn)和消費情況。各省、自治區(qū)、直轄市和計劃單列市每次抽樣均應(yīng)有鲆類、烏鱧、鱖魚和對蝦樣品。
2.監(jiān)測數(shù)量
直轄市為每個城市30個樣品;計劃單列市為每個城市20個樣品;各?。ㄗ灾螀^(qū))的監(jiān)測數(shù)量為42個,其中省會城市18個樣品,其他2個城市各12個樣品,具體抽樣數(shù)量見附表3。
四、抽樣要求
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各監(jiān)測城市的生產(chǎn)基地(種植養(yǎng)殖基地、散戶、農(nóng)民專業(yè)合作社和家庭農(nóng)場等,下同)、養(yǎng)殖場、屠宰場、產(chǎn)地運輸車(以下簡稱“運輸車”)、水產(chǎn)品暫養(yǎng)池、農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(以下簡稱“批發(fā)市場”)、農(nóng)貿(mào)市場。其中蔬菜、食用菌和水果在各監(jiān)測城市的生產(chǎn)基地、運輸車和批發(fā)市場抽樣,生產(chǎn)基地要包含一定比例的散戶,農(nóng)貿(mào)市場作為抽樣不足的補充。抽樣時需了解生產(chǎn)基地的性質(zhì)(散戶、家庭農(nóng)場、合作社(公司)),并在抽樣單中注明。如運輸車樣品數(shù)量達不到要求,可在批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場補齊;如因季節(jié)原因,生產(chǎn)基地樣品數(shù)量不能滿足要求,可在運輸車、批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場補齊;如果所抽城市沒有水果生產(chǎn)基地或樣品數(shù)量不足,可在運輸車、批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場補齊。茶葉在各監(jiān)測城市的生產(chǎn)基地和批發(fā)市場(含茶葉市場、專賣店)抽樣,如果所抽城市沒有生產(chǎn)基地或樣品數(shù)量不足,可在批發(fā)市場補齊。畜禽產(chǎn)品在養(yǎng)殖場、屠宰場、批發(fā)市場抽樣,樣品不足時可以在農(nóng)貿(mào)市場補齊。水產(chǎn)品在運輸車(或暫養(yǎng)池)、批發(fā)市場抽樣,運輸車(或暫養(yǎng)池)、批發(fā)市場樣品不足時可以在農(nóng)貿(mào)市場補齊。
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附表9
1.種植業(yè)產(chǎn)品。蔬菜、食用菌和水果在生產(chǎn)基地、運輸車和批發(fā)市場的抽樣比例為4∶2∶4,每個生產(chǎn)基地同種蔬菜、水果抽樣數(shù)量不超過3個,同種蔬菜1輛運輸車抽1個樣品。茶葉在生產(chǎn)基地和批發(fā)市場(含茶葉市場、專賣店)的抽樣比例為4∶6。
2.畜禽產(chǎn)品。豬肉、牛肉、羊肉和禽肉在屠宰場和批發(fā)市場的抽樣比例不低于4∶6,禽蛋在養(yǎng)殖場和批發(fā)市場的抽樣比例不低于4∶6,豬肝在屠宰場抽取。
每個抽樣點同種產(chǎn)品抽樣數(shù)量不得超過4個,養(yǎng)殖場和屠宰場抽樣不足可在批發(fā)市場補齊,養(yǎng)殖場和屠宰場抽樣數(shù)量之和不低于總抽樣量的 40%。
3.水產(chǎn)品。運輸車(或暫養(yǎng)池)與批發(fā)市場的抽樣比例原則上為6∶4,實際抽樣比例可根據(jù)各省(自治區(qū)、直轄市)水產(chǎn)品的銷售情況作適當(dāng)調(diào)整,但運輸車(或暫養(yǎng)池)的取樣數(shù)量不得少于50%。
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附表2
附表5
附表6
附表7
除湖北外,原則上采取異地抽樣的方式。由各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門根據(jù)監(jiān)測方案要求,協(xié)助開展生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖場和屠宰場抽樣,其中,確定抽檢的監(jiān)測城市需按要求提供比抽樣基地數(shù)原則上多一倍的生產(chǎn)基地名單,由抽樣人員隨機確定。具體抽樣時,所抽的生產(chǎn)基地、養(yǎng)殖基地、屠宰場、運輸車、水產(chǎn)品暫養(yǎng)池、批發(fā)市場等地點應(yīng)具有代表性,其中,批發(fā)市場應(yīng)優(yōu)先選擇農(nóng)業(yè)農(nóng)村部定點批發(fā)市場,運輸車應(yīng)優(yōu)先選擇進入農(nóng)業(yè)農(nóng)村部定點批發(fā)市場的運輸車。其他監(jiān)測點從各地生產(chǎn)基地和市場名錄中隨機抽取,能反映當(dāng)?shù)剞r(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、銷售和管理水平。被抽取的樣品應(yīng)能明確生產(chǎn)主體,如確實沒有生產(chǎn)主體信息,也要明確產(chǎn)地到地市或縣區(qū)一級,盡量抽取本地生產(chǎn)的樣品,對于來源不詳?shù)臉悠吩瓌t上不抽,做到樣品可追溯。
抽樣人員要按照受檢地政府的防控要求,在做好自身防護前提下,開展抽樣工作。
五、監(jiān)測項目和檢測方法
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1.抽樣方法
蔬菜、食用菌和水果抽樣按《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》(NY/T 789-2004)規(guī)定執(zhí)行。茶葉抽樣按《茶 取樣》(GB/T 8302-2013)執(zhí)行。
2.監(jiān)測項目和檢測方法
蔬菜、食用菌和水果監(jiān)測項目和檢測方法見附表4,茶葉監(jiān)測項目和檢測方法見附表5。
(二)畜禽產(chǎn)品
1.抽樣方法
按《動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范》(NY/T 1897-2010)規(guī)定執(zhí)行。
2.監(jiān)測項目和檢測方法
?。?)豬肉、豬肝、牛肉、羊肉監(jiān)測9種β—受體激動劑(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥布特羅、噴布特羅),5種磺胺類藥物(磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)和4種四環(huán)素類藥物(金霉素、土霉素、四環(huán)素、強力霉素);
?。?)禽肉和禽蛋監(jiān)測8種氟喹諾酮類藥物(恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星和洛美沙星)、抗病毒藥物(金剛烷胺)和酰胺醇類藥物及代謝物(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺);
畜禽產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法見附表6。
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1.抽樣方法
抽樣按《水產(chǎn)品抽樣規(guī)范》(GB/T 30891-2014)規(guī)定執(zhí)行。
2.監(jiān)測項目和檢測方法
水產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法見附表7。
六、判定依據(jù)和原則
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按GB 2763-2019及例行監(jiān)測的要求進行判定,所監(jiān)測項目全部合格者,判定為“該產(chǎn)品所檢項目符合GB 2763-2019及例行監(jiān)測的要求”;有一項指標(biāo)不合格者,即判定為“該產(chǎn)品不合格”。
各承擔(dān)蔬菜水果監(jiān)測任務(wù)的質(zhì)檢中心在檢測過程中如檢出的禁限用農(nóng)藥檢出值達到0.5 mg/kg以上,常規(guī)農(nóng)藥檢出值達到限量標(biāo)準(zhǔn)20倍以上,或出現(xiàn)異常值時,除按上述要求進行確認(rèn)外,還應(yīng)盡快通知農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京),由其指定其他質(zhì)檢中心進行復(fù)檢。
(二)畜禽產(chǎn)品
1.禁用藥物瘦肉精類(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥布特羅、噴布特羅)在豬肉、豬肝、牛肉和羊肉中的判定限為0.5 μg /kg;
2.禁用藥物氯霉素、金剛烷胺在禽肉和禽蛋中不得檢出,按檢測方法的定量限判定(禽肉:金剛烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤0.2 μg/kg;禽蛋:金剛烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg);
3.食品動物中停止使用的藥物氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星和洛美沙星)在禽肉和禽蛋中殘留, 按檢測方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);
4.產(chǎn)蛋期禁用藥物恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和計)和甲砜霉素在禽蛋中殘留按檢測方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);
5.常規(guī)藥物磺胺類和四環(huán)素類在豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中的殘留按《食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019)判定;
6.常規(guī)藥物恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和計)在禽肉中的殘留按《食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019)判定。
?。ㄈ┧a(chǎn)品
1.禁用藥物氯霉素不得檢出,判定值≤0.3 μg/kg,
2.禁用藥物孔雀石綠不得檢出,判定為有色孔雀石綠和無色孔雀石綠的總量≤1.0 μg/kg。
3.禁用藥物硝基呋喃類代謝物不得檢出,判定值A(chǔ)OZ、SEM、AMOZ和AHD各為≤1.0 μg/kg。
4.食品動物中停止使用藥物諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得檢出(≤2.0 μg/kg)。
5.常規(guī)藥物酰胺醇類藥物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的總量≤1000 μg/kg。
6.常規(guī)藥物氟喹諾酮類的判定以恩諾沙星和環(huán)丙沙星的總量≤100 μg/kg。
7.常規(guī)藥物磺胺類的判定以磺胺嘧啶等12種的總量≤100 μg/kg。
七、承擔(dān)單位和牽頭單位
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在各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門的協(xié)作下,由各地農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機構(gòu)配合承擔(dān)任務(wù)的質(zhì)檢中心進行抽樣和樣品制備。其中,茶葉監(jiān)測的取樣工作由承擔(dān)相應(yīng)省份蔬菜等種植業(yè)產(chǎn)品監(jiān)測任務(wù)的單位完成,樣品分別在5月20日前和11月5日前寄送到農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,檢測工作由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心完成。種植業(yè)產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品和水產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位名單見附表1、2、3。
?。ǘ款^匯總單位
蔬菜和水果例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京),茶葉例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,畜禽產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,水產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)牽頭匯總單位為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)。
八、能力驗證
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部指定農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)負(fù)責(zé)組織對相關(guān)質(zhì)檢中心進行農(nóng)藥殘留和重金屬檢測能力驗證考核,中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所負(fù)責(zé)組織對相關(guān)質(zhì)檢中心進行畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留檢測能力驗證考核,中國水產(chǎn)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)組織對相關(guān)質(zhì)檢機構(gòu)(中心)進行水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗證考核。
九、復(fù)檢
為保證例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作質(zhì)量,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部指定農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)負(fù)責(zé)種植業(yè)產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位的復(fù)檢工作,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部獸藥安全監(jiān)督檢驗測試中心(北京)負(fù)責(zé)畜禽產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位的復(fù)檢工作,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)、國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都)負(fù)責(zé)水產(chǎn)品例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位的復(fù)檢工作。每次例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作結(jié)束之后,由承擔(dān)復(fù)檢工作的技術(shù)單位隨機選擇例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)任務(wù)承擔(dān)單位開展復(fù)檢,具體復(fù)檢時間由技術(shù)單位確定,但每次復(fù)檢需在當(dāng)次例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)工作結(jié)束后2個月內(nèi)完成。
十、結(jié)果報送和會商
各質(zhì)檢中心抽樣后應(yīng)盡快檢測,在確認(rèn)不合格樣品后,應(yīng)及時將不合格樣品信息(不含分析總結(jié)報告,附表8、9、10)反饋到農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司監(jiān)測處(一式兩份),同時,將高風(fēng)險不合格樣品信息及時反饋到被監(jiān)測城市農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門和省級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門質(zhì)量安全監(jiān)管處室(其他不合格樣品信息由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部統(tǒng)一通報),并將不合格樣品檢測結(jié)果和圖譜報送各牽頭匯總單位。被監(jiān)測城市和省級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門接到高風(fēng)險不合格樣品信息和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部統(tǒng)一通報信息后,應(yīng)認(rèn)真查找分析原因,及時做好風(fēng)險防控和預(yù)警,并跟進開展監(jiān)督抽查,依法查處違法違規(guī)行為。對于市場環(huán)節(jié)的高風(fēng)險不合格樣品信息和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部統(tǒng)一通報信息,各監(jiān)測城市和省級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門根據(jù)各地實際可作為風(fēng)險警示信息及時通報當(dāng)?shù)厥袌霰O(jiān)管部門,加強風(fēng)險信息交流和防控。請各質(zhì)檢中心于2020年6月5日、9月5日和11月20日前將監(jiān)測結(jié)果、總結(jié)分析報告等以電子郵件形式報送牽頭匯總單位進行統(tǒng)一匯總,同時報送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心。請各牽頭匯總單位組織有關(guān)專家對每次分析報告進行分析匯總,并于2020年6月20日、9月20日和12月5日前將監(jiān)測結(jié)果匯總表和總結(jié)分析報告報送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心。
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心對監(jiān)測結(jié)果進行綜合匯總和對比分析,起草結(jié)果分析報告。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司邀請農(nóng)業(yè)農(nóng)村部相關(guān)司局、有關(guān)專家和部分?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門同志對半年和全年的監(jiān)測結(jié)果進行會商(其中,第三季度以專家為主進行小范圍會商),對監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)的重大問題通過會商進行深入分析、查找原因,并及時采取監(jiān)管措施。監(jiān)測結(jié)果和相關(guān)材料由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司審核后統(tǒng)一報送部領(lǐng)導(dǎo)審定,并加強監(jiān)測結(jié)果利用。
十一、監(jiān)測結(jié)果及總結(jié)分析報告
?。ㄒ唬┛偨Y(jié)分析報告內(nèi)容
1.監(jiān)測結(jié)果總體概況。
2.監(jiān)測基本情況。包括監(jiān)測城市、監(jiān)測環(huán)節(jié)、監(jiān)測種類、抽樣數(shù)量、檢測參數(shù)等。
3.當(dāng)?shù)乇O(jiān)測產(chǎn)品的銷售和質(zhì)量總體情況。
4.監(jiān)測結(jié)果分析
?。?)各監(jiān)測城市間結(jié)果比較。
(2)各監(jiān)測環(huán)節(jié)結(jié)果比較,包括生產(chǎn)基地、“三前”環(huán)節(jié)與市場環(huán)節(jié)總體情況分析。
?。?)不同藥物(污染物)殘留檢出率(超標(biāo)率)結(jié)果比較。
?。?)監(jiān)測發(fā)現(xiàn)的突出問題。
(5)不合格樣品的溯源情況。
(6)原因分析。
(7)對策、措施和建議。
?。ǘ┍O(jiān)測結(jié)果匯總
監(jiān)測結(jié)果匯總表格式由牽頭單位另行下發(fā)各任務(wù)承擔(dān)單位。
十二、注意事項
?。ㄒ唬┍O(jiān)測工作應(yīng)嚴(yán)格遵守《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》(農(nóng)業(yè)部令2012年第7號),保證監(jiān)測結(jié)果的科學(xué)性、代表性和真實性。
?。ǘ└鞒袚?dān)監(jiān)測任務(wù)的質(zhì)檢中心要嚴(yán)格遵守方案規(guī)定的抽樣和檢測方法,統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液,統(tǒng)一判定原則,檢測過程要做試劑空白和加標(biāo)回收率。其中,每10個樣品加一個混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。檢測時將同類樣品分成一組,用該類樣品空白配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。每一類樣品組做一個本底加標(biāo)回收率,添加濃度為測定組分定量限的2倍。每一類樣品組樣品個數(shù)不超過24個。對農(nóng)藥殘留不合格樣品用質(zhì)譜法進行確認(rèn)。報送結(jié)果時,陽性樣品須同時提供原始記錄和確證譜圖,以及溯源情況等信息(畜禽產(chǎn)品還應(yīng)包括樣品產(chǎn)地和檢疫證號等信息),以電子郵件形式上報牽頭匯總單位。
(三)抽檢樣品按下列方式編號:LXJC+單位編碼(三位)+行業(yè)(二位)+年份(四位)+批次(二位)+流水號(四位)。
?。ㄋ模┪唇?jīng)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司同意,任何單位和個人不得引用和公布監(jiān)測結(jié)果。
?。ㄎ澹├斜O(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)有關(guān)技術(shù)問題請與相應(yīng)的牽頭單位聯(lián)系。
1.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京)
聯(lián) 系 人:徐東輝、錢 洪
聯(lián)系電話:010–82106963,010–62137926
手 機:13811422466,13661272456
傳 真:010–62137926
郵 箱:xudonghui@caas.cn,qianhong@caas.cn
地 址:北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街12號
郵 編:100081
2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
聯(lián) 系 人:王國慶、金壽珍
聯(lián)系電話:0571–86650124,0571–86651650
手 機:18858132639,13857157561
傳 真:0571–86652004
郵 箱:wgqtri@163.com
地 址:杭州市梅靈南路九號
郵 編:310008
3. 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心
聯(lián) 系 人:王明忠、劉洪斌
聯(lián)系電話:010–59198985
手 機:13426421377
傳 真:010–59198972
郵 箱:xqjiance@aliyun.com
地 址:北京市大興區(qū)生物醫(yī)藥基地天貴大街17號
郵 編:102618
4.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)
聯(lián) 系 人:蔡友瓊、黃宣運
聯(lián)系電話:021–65684297,021–65680121
手 機:13917288112
傳 真:021–65680121
郵 箱:caiyouqiong@163.com
地 址:上海市楊浦區(qū)軍工路300號3號樓
郵 編:200090
5.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心
聯(lián) 系 人:邱 靜、許彥陽
聯(lián)系電話:010–82106551、010–82106517
手 機:13810226016、13641138928
傳 真:010–82106517
郵 箱:ncpfxjc@163.com
地 址:北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街12號
郵 編:100081
6. 風(fēng)險監(jiān)測信息系統(tǒng)支持
系統(tǒng)網(wǎng)址:www.fxjc.aqsdc.com
聯(lián) 系 人:陳志軍
聯(lián)系電話:010–82106562
手 機:15011350650
傳 真:010–82106302
郵 箱:qsdc@vip.163.com
附表:1.種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
2.畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位
3.水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
4.蔬菜、食用菌、水果監(jiān)測項目和檢測方法
5.茶葉監(jiān)測項目和檢測方法
6.畜禽產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
7.水產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
8.2020年第X季度種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
9 2020年第X季度畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
10.2020年第X季度水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
附錄:水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的上機方法
附表1
種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
序號
|
監(jiān)測省份
|
監(jiān)測城市(+地州個數(shù))
|
承擔(dān)單位 |
蔬菜抽樣數(shù)量(個/次)
|
食用菌抽樣數(shù)量(個/次)
|
水果抽樣數(shù)量
(個/次)
|
茶葉抽樣品種及數(shù)量(個/第二次,第四次)
|
|
第二次
|
后二次
|
|||||||
1
|
北京
|
北京
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津) |
75
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶和烏龍茶
12
|
綠茶和烏龍茶
12
|
||||||||
2
|
天津
|
天津
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京) |
75
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶和烏龍茶8
|
綠茶和烏龍茶8
|
||||||||
3
|
河北
|
石家莊+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
|
4
|
山西
|
太原+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
|
5
|
內(nèi)蒙古
|
呼和浩特+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(沈陽) |
75
|
12
|
15
|
24/30
|
|
6
|
遼寧
|
沈陽+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(南京) |
92
|
12
|
15
|
24/30
|
|
7
|
吉林
|
長春+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(興城) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
|
8
|
黑龍江
|
哈爾濱+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(濟南) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
|
9
|
上海
|
上海
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
75
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶和烏龍茶
12
|
綠茶和烏龍茶
12
|
||||||||
10
|
江蘇
|
南京+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
11
|
浙江
|
杭州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津) |
92
|
18
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
12
|
安徽
|
合肥+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部谷物品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
18
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
13
|
福建
|
福州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部柑桔及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
18
|
15
|
24/30
|
烏龍茶15
|
烏龍茶15
|
||||||||
14
|
江西
|
南昌+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
15
|
山東
|
濟南+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶8
|
綠茶8
|
||||||||
壽光
|
60
|
|||||||
16
|
河南
|
鄭州
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(重慶) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶8
|
綠茶8
|
||||||||
17
|
湖北
|
武漢+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
18
|
15
|
24/30
|
綠茶18
|
綠茶18
|
||||||||
18
|
湖南
|
長沙+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
92
|
18
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
19
|
廣東
|
廣州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食用菌產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
烏龍茶12
|
烏龍茶12
|
||||||||
20
|
廣西
|
南寧+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(哈爾濱) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
21
|
海南
|
???2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部參茸產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
75
|
12
|
15
|
24/30
|
綠茶8
|
綠茶8
|
||||||||
22
|
重慶
|
重慶
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
75
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶12
|
綠茶12
|
||||||||
23
|
四川
|
成都+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部熱帶農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
24
|
貴州
|
貴陽+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(杭州) |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶15
|
綠茶15
|
||||||||
25
|
云南
|
昆明+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(北京) |
92
|
18
|
15
|
24/30
|
綠茶12
|
綠茶12
|
||||||||
26
|
西藏
|
拉薩+1
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(武漢) |
75
|
10
|
15
|
24/30
|
|
27
|
陜西
|
西安+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
15
|
15
|
24/30
|
綠茶8
|
綠茶8
|
||||||||
28
|
甘肅
|
蘭州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部熱帶農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
92
|
12
|
15
|
24/30
|
|
29
|
青海
|
西寧+1
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州) |
75
|
12
|
15
|
24/30
|
|
30
|
寧夏
|
銀川+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
75
|
12
|
15
|
24/30
|
|
31
|
新疆
|
烏魯木齊+2
|
大連市檢驗檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心 |
75
|
12
|
15
|
24/30
|
|
32
|
大連
|
大連
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(杭州) |
60
|
15
|
24/30
|
綠茶和烏龍茶6
|
|
綠茶和烏龍茶6
|
||||||||
33
|
青島
|
青島
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(北京) |
60
|
15
|
24/30
|
綠茶8
|
|
綠茶8
|
||||||||
34
|
寧波
|
寧波
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津) |
60
|
15
|
24/30
|
綠茶8
|
|
綠茶8
|
||||||||
35
|
廈門
|
廈門
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
60
|
15
|
24/30
|
烏龍茶9
|
|
烏龍茶9
|
||||||||
36
|
深圳
|
深圳
|
遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心 |
60
|
12
|
15
|
24/30
|
|
合計
|
3042
|
469
|
540
|
864/1080
|
282/282
|
注:茶葉例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣工作完成后,請及時寄送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心檢測。
附表2
畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)承擔(dān)單位
序號
|
監(jiān)測
省份
|
監(jiān)測城市(+地州個數(shù))
|
承擔(dān)單位名稱
|
1
|
湖南
|
長沙+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
2
|
天津
|
天津
|
|
3
|
內(nèi)蒙古
|
呼和浩特+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)加工品監(jiān)督檢驗測試中心(南京) |
4
|
寧夏
|
銀川+2
|
|
5
|
廣東
|
廣州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肉及肉制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
6
|
大連
|
大連
|
|
7
|
黑龍江
|
哈爾濱+2
|
遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心 |
8
|
山東
|
濟南+2
|
大連市檢驗檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心 |
9
|
江蘇
|
南京+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心 |
10
|
上海
|
上海
|
|
11
|
山西
|
太原+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部熱帶農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
12
|
廈門
|
廈門
|
|
13
|
西藏
|
拉薩+1
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(杭州) |
14
|
河北
|
石家莊+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
15
|
湖北
|
武漢+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(武漢) |
16
|
北京
|
北京
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(佳木斯) |
17
|
河南
|
鄭州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部蜂產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
18
|
安徽
|
合肥+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肉及肉制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(南京) |
19
|
青海
|
西寧+2
|
|
20
|
四川
|
成都+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部乳品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
21
|
吉林
|
長春+2
|
|
22
|
甘肅
|
蘭州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(石河子) |
23
|
陜西
|
西安+2
|
|
24
|
江西
|
南昌+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(南京) |
25
|
深圳
|
深圳
|
|
26
|
新疆
|
烏魯木齊+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(重慶) |
27
|
貴州
|
貴陽+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江) |
28
|
云南
|
昆明+2
|
|
29
|
海南
|
海口+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部動物及動物產(chǎn)品衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
30
|
遼寧
|
沈陽+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心(南昌) |
31
|
寧波
|
寧波
|
|
32
|
浙江
|
杭州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(楊凌) |
33
|
青島
|
青島
|
|
34
|
重慶
|
重慶
|
江南大學(xué) |
35
|
廣西
|
南寧+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(濟南) |
36
|
福建
|
福州+2
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部家禽品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(揚州) |
附表3
水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(風(fēng)險監(jiān)測)抽樣數(shù)量和承擔(dān)單位
序號
|
監(jiān)測
省份
|
監(jiān)測城市(+地州個數(shù))
|
監(jiān)測數(shù)量
(個/次)
|
承擔(dān)單位
|
1
|
山西
|
太原+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海) |
2
|
重慶
|
重慶
|
30
|
|
3
|
深圳
|
深圳
|
20
|
|
4
|
新疆
|
烏魯木齊+2
|
42
|
國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 |
5
|
江西
|
南昌+2
|
42
|
|
6
|
青海
|
西寧
|
18
|
|
7
|
廣東
|
廣州+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食用菌產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海) |
8
|
大連
|
大連
|
20
|
|
9
|
浙江
|
杭州+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州) |
10
|
遼寧
|
沈陽+2
|
42
|
上海市水產(chǎn)研究所 |
11
|
江蘇
|
南京+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品及加工品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
12
|
云南
|
昆明+2
|
42
|
|
13
|
湖北
|
武漢+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部淡水魚類種質(zhì)質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
14
|
天津
|
天津
|
30
|
|
15
|
河南
|
鄭州+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
16
|
湖南
|
長沙+2
|
42
|
|
17
|
內(nèi)蒙
|
呼和浩特+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(哈爾濱) |
18
|
寧波
|
寧波
|
20
|
|
19
|
海南
|
???2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)種質(zhì)質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(廣州) |
20
|
寧夏
|
銀川+1
|
30
|
|
21
|
北京
|
北京
|
30
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江) |
22
|
廣西
|
南寧+2
|
42
|
|
23
|
河北
|
石家莊+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部乳品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
24
|
青島
|
青島
|
20
|
|
25
|
吉林
|
長春+2
|
42
|
|
26
|
安徽
|
合肥+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(舟山) |
27
|
福建
|
福州+2
|
42
|
|
28
|
山東
|
濟南+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都) |
29
|
西藏
|
拉薩
|
18
|
|
30
|
貴州
|
貴陽+2
|
42
|
|
31
|
四川
|
成都+2
|
42
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(長沙) |
32
|
甘肅
|
蘭州+1
|
30
|
|
33
|
黑龍江
|
哈爾濱+2
|
42
|
|
34
|
上海
|
上海
|
30
|
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(昆明) |
35
|
陜西
|
西安+2
|
42
|
|
36
|
廈門
|
廈門
|
20
|
|
合計
|
1282
|
附表4
蔬菜、食用菌、水果監(jiān)測項目和檢測方法
監(jiān)測項目
|
檢測方法
|
禁用農(nóng)藥甲胺磷、對硫磷、甲基對硫磷、六六六、三氯殺螨醇;
限用農(nóng)藥甲拌磷(包括甲拌磷砜和甲拌磷亞砜)、氧樂果、水胺硫磷、甲基異柳磷、克百威(包括3-羥基克百威)、涕滅威(包括涕滅威砜和涕滅威亞砜)、毒死蜱、三唑磷、樂果、乙酰甲胺磷、滅多威;
常規(guī)農(nóng)藥氰戊菊酯、敵敵畏、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、辛硫磷、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、甲萘威、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、多菌靈、吡蟲啉
|
NY/T 761—2008
或
GB 23200.8—2016或
GB/T 20769—2008或
GB 23200.113—2018
|
限用農(nóng)藥氟蟲腈(包括氟甲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜);
常規(guī)農(nóng)藥啶蟲脒、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧霉胺、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、烯酰嗎啉、蟲螨腈、咪鮮胺、嘧菌酯、二甲戊樂靈、噻蟲嗪、氟啶脲、滅幼脲、滅蠅胺、甲霜靈、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯蟲苯甲酰胺、氯菊酯(異構(gòu)體之和)、醚菊酯、蟲酰肼、吡唑醚菌酯
|
GB 23200.8—2016或
GB/T 20769—2008或
GB 23200.113—2018
|
常規(guī)農(nóng)藥阿維菌素 | GB 23200.19 |
常規(guī)農(nóng)藥除蟲脲 | GB/T 5009.147 |
附表5
茶葉監(jiān)測項目和檢測方法
監(jiān)測項目
|
檢測方法
|
限用農(nóng)藥氰戊菊酯
常規(guī)農(nóng)藥聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯
|
GB/T 5009.146或GB/T 23204 |
禁用農(nóng)藥六六六、滴滴涕(DDT) | GB/T 5009.19或GB/T 23204 |
禁用農(nóng)藥三氯殺螨醇 | GB/T 5009.176或GB/T 23204 |
禁用農(nóng)藥甲胺磷、
限用農(nóng)藥乙酰甲胺磷
|
GB/T 5009.103 |
常規(guī)農(nóng)藥殺螟硫磷 | GB/T 5009.20或GB/T 23204 |
限用農(nóng)藥滅多威
常規(guī)農(nóng)藥吡蟲啉、多菌靈、茚蟲威、噻嗪酮、噠螨靈、啶蟲脒、苯醚甲環(huán)唑
|
GB 23200.13 |
附表6
畜禽產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
監(jiān)測項目
|
樣品種類
|
檢測方法
|
禁用藥物 瘦肉精類(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥布特羅、噴布特羅) |
豬肉、豬肝
牛肉、羊肉
|
動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(農(nóng)業(yè)部1025公告-18-2008或標(biāo)準(zhǔn)修訂征求意見稿)。 |
常規(guī)藥物 磺胺類(磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉) |
豬肉、豬肝、牛肉、羊肉
|
磺胺類藥物在動物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測方法(參見農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕5號文件附錄)。
畜禽中十六種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB/T 20759)。
|
常規(guī)藥物 氟喹諾酮類(恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星) |
禽肉
|
禽蛋和禽肉中氟喹諾酮類藥物及金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法操作細(xì)則(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所自建方法)。 |
食品動物中停止使用藥物 氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星) |
禽肉、禽蛋
|
|
產(chǎn)蛋期禁用藥物 氟喹諾酮類(恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星) |
禽蛋
|
|
常規(guī)藥物 四環(huán)素類(金霉素、土霉素、四環(huán)素、強力霉素) |
豬肉、豬肝
牛肉、羊肉
|
動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留檢測方法 液相色譜—質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相法(GB/T 21317)。 |
禁用藥物 金剛烷胺 |
禽肉、禽蛋
|
動物源性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB31660.5-2019)
禽蛋和禽肉中氟喹諾酮類藥物及金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法操作細(xì)則(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所自建方法)。
|
常規(guī)藥物 酰胺醇類(氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素) |
禽肉
|
《禽肉和禽蛋中酰胺醇類藥物及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所自建方法) |
產(chǎn)蛋期禁用藥物 酰胺醇類(氟苯尼考、氟苯尼考胺、甲砜霉素) |
禽蛋
|
|
禁用藥物 氯霉素 |
禽肉、禽蛋
|
附表7
水產(chǎn)品監(jiān)測項目和檢測方法
監(jiān)測項目
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檢測方法
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禁用藥物氯霉素 | 按GB/T 20756—2006《可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。氟苯尼考胺上機按照附錄1《水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的上機方法》進行。 |
常規(guī)藥物酰胺醇類(甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺) | |
禁用藥物孔雀石綠(包括有色孔雀石綠和無色孔雀石綠) | 按GB/T 20361—2006《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定—高效液相色譜熒光檢測法》檢測,陽性樣品按GB/T 19857—2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》液質(zhì)法確證;或直接按GB/T 19857—2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》液質(zhì)法進行檢測。 |
禁用藥物硝基呋喃類代謝物(包括呋喃唑酮代謝物AOZ、呋喃它酮代謝物AMOZ、呋喃西林代謝物SEM和呋喃妥因代謝物AHD) | 按農(nóng)業(yè)部783號公告—1—2006《 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。 |
常規(guī)藥物磺胺類(包括磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺多辛、磺胺異噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪和磺胺甲噻二唑等12種) | 按農(nóng)業(yè)部1077號公告—1—2008《水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。 |
常規(guī)藥物氟喹諾酮類(包括恩諾沙星、環(huán)丙沙星) | 按農(nóng)業(yè)部1077號公告—1—2008《水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》進行檢測。 |
食品動物中停止使用藥物氟喹諾酮類(諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星) |
附表8
2020年第X季度種植業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
序號
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省市
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城市
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抽樣
環(huán)節(jié)
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被抽樣
單位名稱
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樣品
名稱
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樣品
編號
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樣品
產(chǎn)地
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超標(biāo)
參數(shù)
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藥物
種類
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藥物類型(禁用/限用/常規(guī))
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檢測結(jié)果(mg/kg)
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判定限(mg/kg)
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檢測結(jié)果判定
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判定
依據(jù)
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分析使用環(huán)節(jié)
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上報單位:(蓋章) 上報日期:
附表9
2020年第X季度畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
序號
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省市
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城市
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抽樣環(huán)節(jié)
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被抽樣
單位名稱
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樣品
名稱
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樣品
編號
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樣品產(chǎn)地
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超標(biāo)
參數(shù)
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藥物
種類
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藥物類型(禁用/停止/常規(guī))
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檢測結(jié)果(µg/kg)
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判定限(µg/kg)
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檢測結(jié)果判定
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判定依據(jù)
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分析使用環(huán)節(jié)
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上報單位:(蓋章) 上報日期:
附表10
2020年第X季度水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測不合格樣品基本情況表
序號
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省市
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城市
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抽樣
環(huán)節(jié)
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被抽樣
單位名稱
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樣品
名稱
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樣品
編號
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樣品產(chǎn)地
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超標(biāo)
參數(shù)
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藥物
種類
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藥物類型(禁用/停止/常規(guī))
|
檢測結(jié)果
(µg/kg)
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判定限
(µg/kg)
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檢測結(jié)果判定 |
判定
依據(jù)
|
分析使用環(huán)節(jié) |
上報單位:(蓋章) 上報日期:
附錄
水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的上機方法
1 范圍
本方法規(guī)定了水產(chǎn)品中氟苯尼考胺殘留量測定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀上機方法。
本方法適用于水產(chǎn)品可食部分中氟苯尼考胺殘留量測定的上機要求。
2 規(guī)范性引用文件
GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定
3 原理
根據(jù)《GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定》的規(guī)定,樣品中的氟苯尼考胺在堿性條件下,用乙酸乙酯提取,提取液濃縮后,用水溶解殘渣,經(jīng)正己烷液液分離脫脂。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
4 試劑
與氟苯尼考胺檢測相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法參照如下:
4.1 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)品:≥99.8%。
4.2 氘代氟苯尼考胺(氟苯尼考胺-D3)標(biāo)準(zhǔn)品:≥98.6%。
4.3 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液
準(zhǔn)確稱取一定量的氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)品至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 µg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液,冷凍(-18℃)保存6個月。
4.4 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)中間液
準(zhǔn)確移取1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.3)至100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為1.0 µg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液,冷凍(-18℃)保存3個月。
4.5 氟苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)工作液
準(zhǔn)確移取1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.4)至10 mL容量瓶中,用水稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液。工作液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6 氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)儲備液
準(zhǔn)確稱取一定量的氘代內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 µg/mL的內(nèi)標(biāo)儲備液,冷凍(-18℃)保存6個月。
4.7 氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)中間液
準(zhǔn)確移取1.0 mL內(nèi)標(biāo)儲備液(4.6)至 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為1.0 µg/mL內(nèi)標(biāo)中間液,冷凍(-18℃)保存3個月。
4.8 氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)工作液
準(zhǔn)確移取1.0 mL內(nèi)標(biāo)中間液(4.7)至 10 mL 容量瓶中,用水稀釋,混勻,定容至刻度,配制成濃度為100 ng/mL內(nèi)標(biāo)工作液。內(nèi)標(biāo)工作液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
5 儀器
與GB/T 20756-2006一致。
6 操作步驟
6.1 樣品前處理
在氟苯尼考的檢測樣品中加入30µL氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)中間液(4.7),按照GB/T 20756-2006進行提取、濃縮和凈化,定容溶液離心后過0.2 μm水相濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。
6.2 空白基質(zhì)溶液的制備
稱取5.00g(精確至0.05g)空白樣品5份,除不加內(nèi)標(biāo)中間液外,其他按 6.1步驟操作。
6.3 儀器參考條件
6.3.1 液相色譜條件
a) 色譜柱: TSKgel Amide-80,100 mm 2.0 mm, 5µm;或性能相當(dāng)者;
b) 流動相:A為2 mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸),B為乙腈;
c) 流速:0.4 mL/min;
d) 柱溫:40℃;
e) 進樣體積:10 μL。
表1 梯度洗脫條件
時間 (min)
|
A (%)
|
B (%)
|
0.00
|
20
|
80
|
0.50
|
20
|
80
|
3.50
|
40
|
60
|
4.00
|
40
|
60
|
4.50
|
20
|
80
|
6.50
|
20
|
80
|
6.3.2質(zhì)譜條件
a) 離子化模式:電噴霧離子源(ESI),正離子模式;
b) 噴霧電壓:5500 V;
c) 氣流量:霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體,使用前應(yīng)調(diào)節(jié)流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求;
d) 輔助氣溫度:600℃;
e) 掃描方式:選擇反應(yīng)監(jiān)測,離子對、去簇電壓及碰撞能量見表2。
表2選擇反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子和碰撞能量
化合物名稱
|
母離子
(m/z)
|
子離子
(m/z)
|
去簇電壓
(V)
|
碰撞能量(V)
|
氟苯尼考胺
|
248.3
|
130.2*
|
100
|
33
|
230.2
|
18
|
|||
氘代氟苯尼考胺
|
251.3
|
233.2
|
100
|
20
|
6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.5)和內(nèi)標(biāo)工作液(4.8)于進樣小瓶中,用空白基質(zhì)液(6.2)稀釋成氟苯尼考胺濃度為0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL,氘代氟苯尼考胺內(nèi)標(biāo)濃度均為2.0 ng/mL的上機溶液。
將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液上機測定,以氟苯尼考胺峰面積和氘代氟苯尼考胺峰面積的比值為縱坐標(biāo),以氟苯尼考胺的濃度 (ng/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.5 定性方法、定量方法
參照GB/T 20756-2006中的方法。
7 結(jié)果計算
樣品中氟苯尼考胺的含量按下式計算。
X=
式中:
X —樣品中氟苯尼考胺的殘留量,μg/kg;
C —由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣品溶液中氟苯尼考胺的濃度,ng/mL;
V— 最終定容體積,mL;
f —稀釋倍數(shù);
m —稱樣量,g。
注:結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示,保留三位有效數(shù)字。
8檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度
8.1靈敏度
氟苯尼考胺的檢出限為1.0 µg/kg,定量限為2.0µg/kg。
8.2 準(zhǔn)確度
本方法回收率為 70%~120% 。
8.3精密度
本方法批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%,批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%。

日期:2020-06-11


