為切實加強獸藥質量安全監(jiān)管工作，提高獸藥產品質量安全水平，有效保障養(yǎng)殖業(yè)生產安全、動物產品質量安全和公共衛(wèi)生安全，按照《農業(yè)農村部關于印發(fā)<2020年獸藥質量監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測計劃>的通知》（農牧發(fā)〔2020〕7號）要求，省局組織制定了《2020年全省獸藥質量監(jiān)督抽檢計劃》，現(xiàn)印發(fā)給你們，請認真抓好貫徹落實。
一、加強組織領導
各級獸醫(yī)行政管理部門和抽檢計劃實施單位要高度重視獸藥質量監(jiān)督抽檢工作，加強組織領導和監(jiān)督管理，創(chuàng)新完善本轄區(qū)獸藥質量安全監(jiān)督管理工作機制，推動實施抽樣、檢驗分離管理制度，找準獸藥監(jiān)管重點，提高重點環(huán)節(jié)、重點企業(yè)和重點產品的抽檢比例，采取有效措施確保規(guī)范采樣、嚴格檢驗、嚴厲查處、及時報告，確保圓滿完成全年工作任務。
二、加強技術培訓
各地要嚴格按照《獸藥質量監(jiān)督抽樣規(guī)定》和《農業(yè)行政處罰程序規(guī)定》等要求，加強抽樣人員和檢驗人員的技術培訓和指導，嚴格核查監(jiān)督抽檢獸藥貯存條件、產品有效期、樣品基數(shù)等內容，進一步規(guī)范監(jiān)督抽樣檢驗行為，確保監(jiān)督抽檢工作的合法性、真實性、科學性和公正性。
三、加強檢打聯(lián)動
各地要深入推進檢打聯(lián)動，嚴格執(zhí)行抽檢計劃規(guī)定程序，對監(jiān)督抽檢過程中發(fā)現(xiàn)的非法企業(yè)和存在違法違規(guī)行為的生產經(jīng)營者，要立即依法立案查處；對監(jiān)督抽檢中發(fā)現(xiàn)的假獸藥和質量不合格獸藥，要第一時間固定證據(jù)，開展立案查處工作，切實提高監(jiān)督抽檢工作效能和監(jiān)督執(zhí)法效率。對符合從重處罰的情形，要按照農業(yè)農村部第97號公告規(guī)定對相關獸藥生產、經(jīng)營及使用單位予以從重處罰。
四、加強信息報送
各市（州）獸醫(yī)行政管理部門和省獸藥飼料檢驗監(jiān)測所要加強對獸藥質量監(jiān)督抽檢工作的督促指導以及獸藥質量監(jiān)督抽檢信息報送工作，認真審核上報信息，對報送的假獸藥和不合格獸藥情況，應已完成對違法主體的案件查處，并按照《農業(yè)部辦公廳關于進一步加強獸藥違法案件查處及信息報送工作的通知》（農辦醫(yī)﹝2016﹞16號）要求，向省局報告查處信息。
對經(jīng)認定為假獸藥的，一律按假獸藥信息報送，不得作為監(jiān)督抽檢質量不合格產品上報。
五、加強結果通報
2020年，農業(yè)農村部繼續(xù)將獸藥質量監(jiān)督抽檢及假劣獸藥查處等工作納入加強重大動物疫病防控延伸績效管理指標體系。省局也將對各地假劣獸藥查處情況進行通報，并對落實檢打聯(lián)動制度有力、及時查處非法企業(yè)及涉嫌違法的生產經(jīng)營者、及時準確報送案件查處信息等情況予以通報表揚。
六、加強協(xié)作配合
各有關單位要各負其責、加強合作，建立健全區(qū)域間、部門間溝通協(xié)調工作機制，建立信息通報反饋制度、產區(qū)銷區(qū)聯(lián)動監(jiān)管制度、跨區(qū)域聯(lián)合辦案制度。
各地要加大跨區(qū)域假劣獸藥案件查處配合力度，暢通信息共享、案件移交和問題通報渠道，及時準確將案件查處有關證據(jù)材料提供給相關畜牧獸醫(yī)行政管理部門，形成監(jiān)管合力。省獸藥飼料檢驗監(jiān)測所要嚴格履行結果確認和檢驗報告送達等要求，并加強與相關畜牧獸醫(yī)行政管理部門的信息溝通，推動后續(xù)監(jiān)督執(zhí)法和案件查處工作。各地工作中存在的問題和有關建議，要及時報省局和省獸藥飼料檢驗監(jiān)測所。
其它未盡事宜，按照《農業(yè)農村部關于印發(fā)<2020年獸藥質量監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測計劃>的通知》（農牧發(fā)〔2020〕7號）要求執(zhí)行。
聯(lián) 系 人：吉林省畜牧業(yè)管理局獸醫(yī)藥政處 李英春
吉林省獸藥飼料檢驗監(jiān)測所 韓業(yè)超
聯(lián)系電話：0431-88906641 0431-88906631（傳真）
0431-87922258 0431-87922360（傳真）
電子郵箱：1059858695@qq.com
291442860@qq.com
附件：2020年全省獸藥質量監(jiān)督抽檢計劃
吉林省畜牧業(yè)管理局
2020年2月26日
附件
2020年全省獸藥質量監(jiān)督抽檢計劃
根據(jù)《獸藥管理條例》規(guī)定，為切實做好2020年獸藥質量監(jiān)督抽檢工作，有效強化獸藥質量監(jiān)管，按照農業(yè)農村部要求，結合全省實際，制定本計劃。
一、指導原則
獸藥質量監(jiān)督抽檢遵循突出重點、強化預警、固本清源、扶優(yōu)打劣的要求，按照“雙隨機”原則，強化高風險重點產品監(jiān)管和抽檢。重點抽檢獸藥生產經(jīng)營問題較多、誠信較差企業(yè)的產品，抽檢時應提高樣品覆蓋面，覆蓋盡可能多的標稱生產企業(yè)。
二、任務分工
省畜牧業(yè)管理局（以下簡稱“省局”）負責本計劃的制定和組織實施，各市（州）獸醫(yī)行政管理部門協(xié)助省獸藥飼料檢驗監(jiān)測所（以下簡稱“省所”）完成獸藥質量監(jiān)督抽檢工作，并負責對監(jiān)督抽檢中疑似假獸藥和產品檢驗不合格的標稱生產企業(yè)跟蹤抽樣，及對假獸藥和不合格獸藥產品的組織查處工作。省直管縣（市）獸藥質量監(jiān)督抽檢列入省級年度監(jiān)督抽檢計劃，有關部門協(xié)同完成。省所負責樣品確認、檢驗和結果統(tǒng)計上報工作。
三、總體要求
按照《獸藥管理條例》《獸藥生產質量管理規(guī)范》《獸藥經(jīng)營質量管理規(guī)范》有關要求，切實強化全省獸藥生產、經(jīng)營企業(yè)監(jiān)督管理，督促企業(yè)依法依規(guī)組織生產經(jīng)營。各地組織監(jiān)督抽檢時，抽檢對象要涵蓋獸藥生產企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)和使用單位；對獸藥經(jīng)營企業(yè)開展監(jiān)督抽檢時，重點抽取非轄區(qū)內生產企業(yè)生產的產品，2020年全省獸藥質量監(jiān)督抽檢承擔單位和抽檢數(shù)量（見附錄1）。獸用抗菌藥抽檢比例不得低于40%；水產、蠶、蜂用獸藥產品抽檢批數(shù)應占總數(shù)的3%～10%，消毒劑獸藥產品抽檢比例不低于3%，上述產品的主產區(qū)、主銷區(qū)以及用量較大的地區(qū)可適當增加抽檢和監(jiān)測比例；進口獸藥產品用量較大的地區(qū)和進口口岸所在獸醫(yī)行政管理部門應加大對進口獸藥產品抽檢力度；2020年獸藥質量監(jiān)督抽檢指定獸藥品種（見附錄2）的抽檢數(shù)量應不少于全年抽檢批數(shù)的20%。
四、工作要求
?。ㄒ唬┇F藥質量監(jiān)督抽檢結果實行季報制度。省所應及時將省級監(jiān)督抽檢結果報送省局。省局于每季度后5個工作日內（第四季度于12月15日前）將全省獸藥質量監(jiān)督抽檢結果報送中監(jiān)所（水產、蠶、蜂用獸藥需另行標注）（報送格式見附錄3）。
?。ǘ┇F藥監(jiān)督抽檢中檢測出產品中非法添加其他藥物成分或有效成分為0時，省所應將檢驗結果在5個工作日內報省局，并報中監(jiān)所。
?。ㄈ└魇校ㄖ荩┇F醫(yī)行政管理部門要加強對本轄區(qū)獸藥違法案件查處工作的監(jiān)督指導，要結合日常監(jiān)管，對轄區(qū)內被通報的假劣產品要依法組織清查收繳，并及時查處。
五、經(jīng)費保障
按照農業(yè)農村部要求，本計劃工作經(jīng)費從省財政安排的部門預算中列支。
六、抽樣要求
全省獸藥質量監(jiān)督抽檢工作按季度組織開展。各地和省所根據(jù)本計劃合理安排、均衡分配每季度抽樣數(shù)量，不得集中抽取樣品。
堅持抽樣和監(jiān)督檢查相結合，在抽樣同時對被抽樣獸藥生產企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)、使用單位實施監(jiān)督檢查。發(fā)現(xiàn)列入農業(yè)農村部發(fā)布的食品動物中禁止使用的藥品和其他化合物清單的產品、未經(jīng)農業(yè)農村部批準的產品、過期失效產品、近兩年列入農業(yè)農村部發(fā)布的獸藥質量通報的假劣產品，應由所在地畜牧獸醫(yī)行政管理部門依法組織清查收繳，并及時立案查處，不再進行抽樣。未賦二維碼的獸藥產品、二維碼無法識讀或查詢不到追溯信息的獸藥產品，依據(jù)《獸藥管理條例》《獸藥標簽和說明書管理辦法》《獸藥生產質量管理規(guī)范》《獸藥經(jīng)營質量管理規(guī)范》等有關規(guī)定進行處理，不得上市銷售，同時進行抽樣檢驗，并記錄相關產品信息，按季度報送中監(jiān)所（上報格式見附錄4），農業(yè)農村部畜牧獸醫(yī)局進行通報。
本計劃按照“雙隨機”和重點監(jiān)督相結合原則，對全省獸藥生產企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)、使用單位進行抽樣。抽樣活動執(zhí)行《獸藥監(jiān)督抽樣規(guī)定》（原農業(yè)部2001年第6號令），抽樣數(shù)量可根據(jù)實際需要進行適當調整。抽樣程序應符合規(guī)定，抽樣單填報信息要完整，抽樣時核對產品貯存要求和實際貯存情況、清點所抽取產品的庫存數(shù)量，并在抽樣單上標注貯存條件和數(shù)量。抽樣前應對抽取樣品來源和購銷情況進行現(xiàn)場核實。核實內容包括二維碼追溯情況（能否查到生產企業(yè)信息、批準文號信息、入庫/出庫信息等）、購買方式、供貨單位、人員和聯(lián)系電話、進貨時間、進貨數(shù)量等，上述內容應在抽樣單上標注，并經(jīng)雙方簽字認可。同時，應收集購貨發(fā)票復印件留存?zhèn)洳椤?/div>
七、樣品確認
在獸藥經(jīng)營企業(yè)、使用單位抽取的獸藥樣品，需要加蓋獸藥經(jīng)營企業(yè)、使用單位公章或由使用者簽名予以確認，無需標稱生產企業(yè)進行確認；在獸藥生產企業(yè)抽取的獸藥樣品，需要在抽樣單上加蓋生產企業(yè)公章予以確認。
八、檢驗要求
?。ㄒ唬r限要求。當季抽取的樣品原則上應在當季完成檢驗。
?。ǘz驗項目要求。對獸藥國家標準規(guī)定了鑒別、細菌內毒素和含量測定項的產品，原則上應全部進行上述項目的測定。省所可根據(jù)產品情況重點關注和適當增加有關物質、組分、含量均勻度、注射劑的可見異物、片劑的溶出度等項目，并對質量監(jiān)督抽檢產品進行非法添加其他藥物篩查。
?。ㄈ┓欠ㄌ砑悠渌幬锍煞值臋z驗。應先按照農業(yè)農村部公告第169號《獸藥中非法添加藥物快速篩查法（液相色譜－二級管陣列法）》進行篩查，也可采用自建方法進行高通量非法添加藥物成分的篩查，確定有非法添加成分后，按原農業(yè)部公告第2353號、第2395號、第2448號、第2451號、第2571號等發(fā)布的補充檢查方法進行測定。對于沒有補充檢查方法的，可按《獸藥中非法添加物質檢查方法標準》（附錄5）自行建立補充檢查方法。采用補充檢查方法得出的檢驗結果，可以作為獸藥檢驗機構認定獸藥質量的依據(jù)。
監(jiān)督抽檢或風險監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)新的尚無檢測方法的非法添加藥物時，省所要第一時間報告省局，并同時農業(yè)農村部畜牧獸醫(yī)局和中監(jiān)所。
?。ㄋ模┙Y果判定要求。檢驗結果不符合獸藥國家標準、含量無法測定等情形的樣品，判定為不合格；改變處方添加其他藥物成分等情形的樣品，判定為假獸藥。在上報檢驗結果時標明相關信息。
九、檢驗報告送達和結果報送
?。ㄒ唬﹫蟾嫠瓦_。
1.合格報告送達。省所應在出具報告后2個工作日內，及時發(fā)送報告至抽樣單位3份（其中，省直管市2份），由抽樣單位送達被抽樣單位及所在地畜牧獸醫(yī)行政管理部門各1份，抽樣單位留存1份。
2.不合格報告送達。省所應在出具報告后2個工作日內，及時將報告送達省局1份、抽樣單位3份（其中，省直管市2份），由抽樣單位在3個工作日內送達被抽樣單位及所在地畜牧獸醫(yī)行政管理部門各1份，抽樣單位留存1份，并做好記錄、留存轉送憑證。
省所要建立檢驗報告發(fā)送記錄，留存發(fā)送憑證。
?。ǘz驗結果確認和復檢要求。被抽樣單位收到檢驗報告之日起7個工作日內未提出異議的，視為認可檢驗結果；對檢驗結果有異議的，應自收到檢驗報告之日起7個工作日內，向省所申請復檢，同時書面報告省局。省所應及時進行復檢（復檢樣品應為抽樣留存樣品），并將復檢報告報送省局。
有下列情形之一的，復檢申請不予以受理：國家獸藥質量標準中規(guī)定不得復試的檢驗項目，如微生物限度檢查中檢出控制菌或其他致病菌的，可見異物檢查中檢出金屬屑、玻璃屑、長度或最大粒徑超過2mm纖維和塊狀物等明顯可見異物項等；重（裝）量差異、最低裝量、無菌、熱原、細菌內毒素、微生物限度等不宜復檢的項目；樣品明顯不均勻的；樣品不夠復檢需要量的；過有效期或有效期內無法完成復檢的。
十、監(jiān)督檢驗結果處理
?。ㄒ唬┍怀闃訂挝坏奶幚?。各地收到監(jiān)督抽檢不合格檢驗結果后，應及時按照《獸藥管理條例》有關規(guī)定對被抽樣單位實施處罰。對符合農業(yè)農村部第97號公告從重處罰的情形，應依法對相關獸藥經(jīng)營企業(yè)、生產企業(yè)予以從重處罰。屬于生產企業(yè)的案件，應將查處的案卷及時上報省局。
（二）查處結果的上報。各地應按季度將監(jiān)督抽檢不合格產品的查處情況，以及在日常監(jiān)管中發(fā)現(xiàn)的違法行為的查處情況報送省局。
（三）省級重點監(jiān)控（督）企業(yè)判定和監(jiān)督措施。省局參照部級重點監(jiān)控企業(yè)判定原則和處罰措施，建立了吉林省重點監(jiān)控企業(yè)制度，將嚴重違反獸藥GMP、獸藥GSP的相關獸藥生產、經(jīng)營企業(yè)列為省重點監(jiān)控獸藥生產企業(yè)、重點監(jiān)控獸藥經(jīng)營企業(yè)，進一步加大監(jiān)管力度。
1.判定原則。
?。?）符合下列任一條件的均列入本年度省重點監(jiān)控生產企業(yè)：
?、俦晦r業(yè)農村部列為重點監(jiān)控企業(yè)的；
?、谏弦荒瓯涣袨槭≈攸c監(jiān)督生產企業(yè)未被撤銷/取消的；
③生產假獸藥或獸藥產品涉嫌違法添加其他藥物成分的；
?、苌a的中藥產品的鑒別中有一種或一種以上的成分未檢出的；
?、荼晦r業(yè)農村部、省局實施獸藥GMP飛行檢查以及各級畜牧獸醫(yī)行政管理部門實施監(jiān)督檢查且查實存在嚴重違反獸藥GMP行為或產品質量存在重大隱患的；
?、瞢F藥生產許可證核發(fā)條件已發(fā)生重大改變的；
?、咴谏a企業(yè)一年時間抽不到樣品的。
（2）符合下列條件之一的，均列入本年度省重點監(jiān)督經(jīng)營企業(yè)：
①上一年被列為省重點監(jiān)督經(jīng)營企業(yè)未被撤銷/取消的；
②本年度經(jīng)營生產企業(yè)不確認產品，未賦二維碼、二維碼無法識讀、查詢不到追溯信息或追溯信息不齊全產品以及非法企業(yè)產品的；
③采購的獸藥未審核、未保存產品相關資質證明文件和購貨憑證的；
?、艹秶?jīng)營，或銷售假獸藥、人用藥、禁用藥，及拆零銷售原料藥的；
?、萆弦荒瓿闄z2批次以上不合格的；
?、薇皇〖拜爡^(qū)市縣畜牧獸醫(yī)行政管理部門實施獸藥監(jiān)督檢查且查實存在嚴重違反獸藥GSP行為或存在較大質量隱患的。
2.監(jiān)督措施。
對本年度被通報省重點監(jiān)控（督）的企業(yè)，所在市、縣畜牧獸醫(yī)行政管理部門要切實加強監(jiān)管，加大監(jiān)督檢查力度，至少每個月對企業(yè)監(jiān)督檢查1次直至撤銷或取消重點監(jiān)控（督），并跟蹤抽檢直至連續(xù)3次檢驗合格。每次抽樣應及時送檢，每季度應上報監(jiān)督及跟蹤抽檢情況。
3.省重點監(jiān)控（督）企業(yè)的撤銷和取消。
（1）撤銷。所在地畜牧獸醫(yī)行政管理部門完成每個月對企業(yè)進行監(jiān)督檢查1次并連續(xù)跟蹤抽檢3次，經(jīng)檢驗抽檢的產品全部合格，企業(yè)已對存在問題完成整改，并未新出現(xiàn)本計劃十（三）1中任一情形后，屬于經(jīng)營企業(yè)的由縣級畜牧獸醫(yī)行政管理部門提交完成監(jiān)督報告報所在市級畜牧獸醫(yī)行政管理部門，市級畜牧獸醫(yī)行政管理部門組織核實后向省局提交撤銷重點監(jiān)督建議報告；屬于生產企業(yè)的，由企業(yè)提交整改報告報所在縣、市畜牧獸醫(yī)行政管理部門，市級畜牧獸醫(yī)行政管理部門組織核實后向省局提交撤銷重點監(jiān)督建議報告，由省局組織現(xiàn)場核查、確認整改結果。經(jīng)省局審核認為符合要求的，發(fā)文撤銷（被農業(yè)農村部列為重點監(jiān)控的企業(yè)除外）。
?。?）取消。由于企業(yè)原因，企業(yè)自行提出停止獸藥生產、經(jīng)營活動交回《獸藥生產許可證》和《獸藥GMP證書》、《獸藥經(jīng)營許可證》的，或被發(fā)證機關吊銷《獸藥經(jīng)營許可證》的，由企業(yè)所在地市級畜牧獸醫(yī)行政管理部門向省局提交取消重點監(jiān)控（督）的建議報告，經(jīng)省局核實后發(fā)文取消。由于企業(yè)存在嚴重違法違規(guī)行為，被吊銷《獸藥生產許可證》的，由省局直接發(fā)文取消。
附錄：1.2020年全省獸藥質量監(jiān)督抽檢承擔單位和抽檢數(shù)量
2.2020年獸藥質量監(jiān)督抽檢指定獸藥產品品種
3.2020年第X季度獸藥質量省級監(jiān)督抽檢結果匯總表
4.2020年第X季度獸藥質量監(jiān)督抽檢假獸藥/未賦二維碼產品匯總表
5.獸藥中非法添加物質檢查方法標準
附錄1
2020年全省獸藥質量監(jiān)督抽檢承擔單位和抽檢數(shù)量
|
序號
|
抽檢地區(qū)
|
數(shù)量（批）
|
監(jiān)督抽檢環(huán)節(jié)
|
備注
|
|
1
|
長春市
|
40
|
按要求抽檢
|
|
|
2
|
吉林市
|
20
|
||
|
3
|
延邊州
|
15
|
||
|
4
|
四平市
|
20
|
||
|
5
|
通化市
|
15
|
||
|
6
|
白城市
|
20
|
||
|
7
|
遼源市
|
15
|
||
|
8
|
松原市
|
20
|
||
|
9
|
白山市
|
10
|
||
|
10
|
長白山管委會
|
2
|
||
|
11
|
公主嶺市
|
13
|
||
|
12
|
梅河口市
|
10
|
||
|
合計
|
200
|
|||
附錄2
2020年獸藥監(jiān)督抽檢指定獸藥產品品種
|
序號
|
產品名稱
|
|
1
|
阿莫西林可溶性粉
|
|
2
|
白頭翁散
|
|
3
|
板青顆粒
|
|
4
|
板藍根注射液
|
|
5
|
柴胡注射液
|
|
6
|
阿苯達唑伊維菌素預混劑
|
|
7
|
阿苯達唑伊維菌素粉
|
|
8
|
阿苯達唑片
|
|
9
|
扶正解毒散
|
|
10
|
氟苯尼考注射液
|
|
11
|
氟苯尼考粉
|
|
12
|
安痛定注射液
|
|
13
|
安乃近注射液
|
|
14
|
白頭翁口服液
|
|
15
|
博落回注射液
|
|
16
|
柴辛注射液
|
|
17
|
磺胺間甲氧嘧啶鈉注射液
|
|
18
|
恩諾沙星片
|
|
19
|
雞痢靈散
|
|
20
|
苯扎溴銨溶液
|
附錄3
2020年第X季度省級獸藥質量監(jiān)督抽檢/跟蹤檢驗結果匯總表
一、監(jiān)督抽檢/跟蹤檢驗不合格產品匯總表
|
序號
|
抽檢
環(huán)節(jié)
|
產品名稱
|
商品名
|
獸藥
類別
|
用藥
類別
|
標稱
生產企業(yè)
|
生產地址
|
產品
批準文號
|
生產批號
|
檢驗
項目
|
不合格項目
|
被抽樣
單位名稱
|
備注
|
二、監(jiān)督抽檢/跟蹤檢驗合格產品匯總表
|
序號
|
抽檢
環(huán)節(jié)
|
產品名稱
|
商品名
|
獸藥
類別
|
用藥
類別
|
標稱
生產企業(yè)
|
生產地址
|
產品
批準文號
|
生產批號
|
檢驗
項目
|
不合格項目
|
被抽樣
單位名稱
|
備注
|
2. 獸藥類別：化學藥品、獸用抗生素、原料藥、中獸藥、其他獸藥。
3.用藥類別：畜禽用獸藥、 水產用獸藥、蠶用獸藥、蜂用獸藥。
4. 消毒劑獸藥、進口獸藥請在備注中標明。
5.本表適用于省級監(jiān)督抽檢和部級跟蹤抽檢結果匯總。
附錄4
2020年第X季度獸藥質量監(jiān)督抽檢假獸藥/未賦二維碼產品匯總表|
序號
|
抽檢環(huán)節(jié)
|
產品名稱
|
商品名
|
獸藥類別
|
用藥類別
|
標稱生產企業(yè)
|
產品批準文號
|
生產批號
|
被抽樣單位名稱
|
備注
|
|
一
|
假獸藥
|
|||||||||
|
1
|
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二
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未賦二維碼獸藥產品
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三
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二維碼無法識讀獸藥產品
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四
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查詢不到追溯信息獸藥產品
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附錄5
獸藥中非法添加物質檢查方法標準
無適用的已發(fā)布獸藥中非法添加物質檢查方法標準時使用本標準，本標準執(zhí)行前應進行耐用性驗證，僅限用于建立方法的實驗室，其他實驗室使用時應重新進行耐用性驗證。本標準執(zhí)行時，應同時進行試劑空白和樣品空白與陽性對照試驗，檢驗報告應給出檢出限。
第一法 液相色譜-二極管陣列法
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 根據(jù)可疑添加物性質，參照藥品國家標準、獸藥國家標準或者獸藥殘留檢測方法標準的條件自建。
對照品溶液的制備 精密稱取目標對照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每1ml中含對照品10μg至50μg的溶液。
供試品溶液的制備 固體制劑需研細，稱取細粉適量（如約相當于一頭動物一次用量）；用甲醇或其他適宜溶劑（超聲）定量溶解，濾過，即得；液體制劑直接精密量取或稱取適量，稀釋，即得。對于含有高濃度的有機鹽和乳化劑等存在強烈的基質效應輔料的產品，應適當增加前處理步驟。
測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖與光譜圖；通過與對照品液相色譜圖保留時間、光譜圖的比對，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。
結果判定 在供試品和對照品濃度接近的情況下，供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對照品峰保留時間一致的色譜圖（差異不大于±5%）；在一定的波長范圍內，兩者光譜圖無明顯差異；最大吸收波長一致（差異不大于±2nm），判為檢出非法添加物。
第二法 液相色譜-高分辨質譜法
液質聯(lián)用條件 根據(jù)可疑添加物性質自建，采用全掃描方式采集一級質譜和二級質譜信息。
對照品溶液的制備 精密稱取目標對照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每1ml中含對照品50ng至500ng的溶液。
供試品溶液的制備 同第一法。
測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀-串聯(lián)質譜儀，記錄液相色譜圖及一級質譜圖與二級質譜圖；通過與對照品溶液色譜圖保留時間、質譜圖的對比，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。
結果判定 方法1供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對照品峰保留時間一致的色譜峰（保留時間相對偏差不大于2.5%）；供試品質譜圖應與對照品質譜圖一致（包括分子離子和至少一個碎片離子，質量數(shù)差異小于等于5ppm），判為檢出非法添加物。方法2 供試品與對照品分子離子峰的質量數(shù)偏差不大于5ppm，且二級質譜圖與對照品的二級質譜圖一致，判為檢出非法添加物。
第三法 液相色譜法-串聯(lián)質譜法
液質聯(lián)用條件 根據(jù)可疑添加物性質自建，采用離子掃描（SRM）或多反應監(jiān)測（MRM）。定性離子對選用獸藥殘留檢測方法標準中的定性離子對或者符合至少4個（非禁用藥3個）識別點數(shù)的要求。
對照品溶液的制備、供試品溶液的制備 同第二法。
測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜-串聯(lián)質譜儀，記錄特征離子質量色譜圖；通過與對照品溶液色譜圖保留時間、離子豐度比的對比，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。
結果判定 供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對照品峰保留時間一致的色譜峰（差異不大于±2.5%）；供試品離子豐度比應與對照品的一致，容許偏差符合表1的要求，判為檢出非法添加物。
表1 離子豐度比的允許偏差范圍|
相對豐度（%）
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允許偏差（%）
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>50
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±20
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>20～50
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±25
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>10～20
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±30
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≤10
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±50
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第四法 顯微鑒別法
適用范圍 適用于不含礦物藥的中獸藥散劑中非法添加組方外化學成分的檢查。
顯微操作 照獸藥國家標準中的規(guī)定操作，共制樣片5片，置顯微鏡下觀察。
結果判定 每片均檢出非處方晶片，且多見，判為不符合規(guī)定。
日期：2020-02-27
地區(qū)：
吉林
中國
行業(yè)：
畜禽肉品
食品檢測
認證體系
標簽：
衛(wèi)生
監(jiān)督
管理
動物
質量安全
養(yǎng)殖業(yè)
畜牧業(yè)
獸藥
監(jiān)管
風險監(jiān)測
抽檢
科普：
衛(wèi)生
監(jiān)督
管理
動物
質量安全
養(yǎng)殖業(yè)
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獸藥
監(jiān)管
風險監(jiān)測
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