塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動(dòng)的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，對生殖系統(tǒng)造成不良影響，是國際上重點(diǎn)監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素，其損害嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致細(xì)胞突變，最終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。
實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱：Purospher?STAR LP RP-18e 250×4.6mm（5um）（1.56200.0008）
流動(dòng)相 （v/v）： A-超純水（Milli-Q） B-乙腈（1.00030.4004）
梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速： 1 mL/min
檢測波長：225nm
進(jìn)樣量：20ul
樣品處理
取果汁10.0g于具塞三角錐瓶中，加乙腈20ml,于50℃下超聲30min,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機(jī)中離心（R=3700轉(zhuǎn)/min），取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。
結(jié)果
圖1,圖2,圖3,圖4分別是塑化劑對照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁樣品（不含塑化劑）、果汁樣品加標(biāo)、A品牌果汁樣品的檢測圖譜。
圖1 塑化劑對照品HPLC圖譜（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;濃度分別為125,125,160ug/ml）
圖2 番石榴果汁HPLC圖譜
圖3 番石榴果汁加標(biāo)（DBP/DEHP/DNOP）HPLC圖譜
圖4 含塑化劑的A品牌果汁樣品HPLC圖譜
采用Purospher®STAR色譜柱測定DEHP時(shí)方法在10-500ug/ml范圍內(nèi)線性良好。方法用于測試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴(yán)重超過標(biāo)準(zhǔn)。方法中前處理簡單便捷，方法測試準(zhǔn)確可靠，適合于果汁飲料檢測。
Purospher®STAR色譜柱
默克密理博（Merck Millipore）Purospher®STAR色譜柱系高純硅膠基質(zhì)填料，具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對稱性好、柱效高等特點(diǎn)，適合絕大部分化合物的分析測試。
整體化色譜柱（Chromolith®）
為了提高檢測效率，默克密理博還提供整體化色譜柱（Chromolith®）用于快速檢測塑化劑（見圖5）。方法采用Chromolith®整體化色譜柱，采用2ml/min的流速，可實(shí)現(xiàn)在10min之內(nèi)完成分析，系統(tǒng)壓力小于75Bar.默克密理博的Chromolith®整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長壽命、樣品前處理簡單等特點(diǎn)，適合于復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速分析測試。
圖5 番石榴果汁加標(biāo)（DBP/DEHP/DNOP）整體化色譜柱測試HPLC圖譜
塑化劑檢測用水解決方案
EDS-Pak是一種專門針對環(huán)境激素分析開發(fā)的終端精制器，配合Milli-Q系列超純水可用于去除內(nèi)分泌干擾物EDs類特定有機(jī)物
LC-PAK是專門針對痕量有機(jī)物分析開發(fā)的終端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，該終端精制器主要由經(jīng)純化的 C18反相硅膠構(gòu)成，通過疏水作用有效去除各種有機(jī)污染物，有效改善因TOC過高引起的基線漂移、鬼峰、靈敏度不足，色譜柱堵塞等問題。
其他樣品前處理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a）液液萃取柱：Extrelut®NT20;
b）上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過柱，水相保留在萃取柱填料表面；
c）洗脫：取20ml正己烷（或乙酸乙酯）過柱，脂溶性化合物（塑化劑）從水溶液中被提取出來，流出液濃縮，用甲醇定容至25ml,進(jìn)HPLC檢測。
B固相萃取Lichrolut®
a）固相萃取柱：Lichrolut RP-18 （40-63um,1000mg/6ml）；
b）上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過柱，流速3ml/min;
c）清洗：現(xiàn)用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min;;
d）洗脫：用純甲醇20ml洗脫至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml,進(jìn)HPLC檢測。
用于塑化劑檢測的色譜耗材及試劑
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序號
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名稱
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規(guī)格描述
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貨號
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1
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色譜柱
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Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)
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1.56200.0008
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2
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色譜乙腈
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LichroSolv®Acetonitrile Gradient Grade
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1.00030.4004
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3
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正己烷
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LichroSolv®n-Hexane
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1.04391.4000
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4
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乙酸乙酯
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LichroSolv®Ethyl acetate
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1.00868.4000
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5
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液液萃取柱Extrelut NT
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Extrelut NT20(處理20ml樣品溶液)
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1.15096.0001
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6
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固相萃取柱Lichrolut RP18
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Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)
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1.02122.0001
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7
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手動(dòng)移液器
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Macro pipette controller
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BR26151
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8
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電動(dòng)移液器
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Accu-jet® pro
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BR26300
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9
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針頭濾器
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微孔濾膜0.45um,PTFE
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SLFHX13NL
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10
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純水系統(tǒng)
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Milli-Q Advantage超純水系統(tǒng)
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Z00Q0V0T0
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11
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整體化液相色譜柱
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Chromolith®Performance RP-18e 100-4.6mm
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1.02129.0001
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